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技術(shù)文章

氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)：冷柱頭進(jìn)樣

閱讀：59發(fā)布時(shí)間：2022-9-25

  與其他氣相色譜儀進(jìn)樣技術(shù)比較，冷柱頭進(jìn)樣能夠消除樣品歧視與進(jìn)樣時(shí)可能產(chǎn)生的樣品熱分解和重排反應(yīng)，是進(jìn)樣準(zhǔn)確度和精密度zui高的進(jìn)樣技術(shù)，但是與其它進(jìn)樣技術(shù)比較，具有一些不足：zui大進(jìn)樣量比較?。粋鹘y(tǒng)進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)樣體積一般為0.5μL~2μL，在溶劑峰前面出峰的溶質(zhì)峰不能夠聚焦而難以測(cè)定；毛細(xì)管柱，尤其是特別大的相比和小內(nèi)徑柱容易樣品超載；常常需要對(duì)初始溫度、溶劑性質(zhì)和進(jìn)樣速率等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。

  冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)一般需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，主要避免柱超載和污染的可能性、溶劑與固定相不相容和初始柱溫對(duì)溶劑沸點(diǎn)的依賴性。通過(guò)在分析柱前使用保留間隙就可以解決這些問(wèn)題。

  冷柱頭進(jìn)樣遇到的主要問(wèn)題是柱超載、溶劑/固定相不相容以及柱污染相關(guān)。

  如果進(jìn)樣后樣品在柱頭的區(qū)域太長(zhǎng)，色譜峰將變寬或分裂。保留間隙一般能解決這一問(wèn)題。采用冷柱頭進(jìn)樣時(shí)，柱效的降低常常是柱頭固定相被污染或降解所引起的。冷柱頭進(jìn)樣應(yīng)采用固定相固定化的色譜柱，以防止溶劑頂替固定相?？捎萌軇_洗固定化的固定相，以除去污染物，恢復(fù)色譜柱性能。如果沖洗后柱性能仍然不能改善，就從色譜柱的入口端載去0.5m。如果仍然不能恢復(fù)色譜柱性能，就必須更換色譜柱，并且對(duì)于所有“臟"樣品進(jìn)一步分析應(yīng)當(dāng)采用保留間隙。


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