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技術(shù)文章

原子熒光運用于地質(zhì)樣品檢測中的基體干擾及其消除

閱讀:50發(fā)布時間:2022-9-25

  基體干擾是地質(zhì)樣品測試中的重要研究內(nèi)容,原子熒光光譜法的干擾主要來源于共存的過渡金屬、貴金屬以及能夠同時形成化學蒸氣的元素。

  "堿性模式"是將堿性溶液直接氫化反應,能更大程度消除過渡金屬和貴金屬的干擾,采用堿性模式測定地質(zhì)樣品中的Ge、鐵礦石中的As和多金屬礦中的Bi,效果良好。對于金屬礦,采用分離富集方法消除大量基體干擾效果:用巰基葡聚糖凝膠分離富集地球化學樣品中的銻,60mol/L鹽酸洗脫,方法檢出限為025μg/L;巰基棉也常用于分離富集鐵礦石中的Cd和地質(zhì)樣品中的Se;在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀劑分離銅后,可以測定銅礦中的AsSb、Bi;竹炭也是很好的富集材料,利用竹炭的微孔結(jié)構(gòu)和吸附特性,可以有效地吸附BiCSNH223+3,稀硝酸(25mol/L)洗脫后直接測定Bi。

  加入干擾抑制劑,也能消除部分基體的干擾,用Fe3+鹽和110-二氮雜菲抑制銅干擾,直接測定銅礦中微量SeTe;通過加入酒石酸抑制基體銻的水解,在不同酸度介質(zhì)中連續(xù)測定銻精礦中的痕量As、Hg、Se、BiSn;硫酸-硫酸銨分解樣品,用檸檬酸在氨性介質(zhì)中絡合鎢、鐵、錳,測定鎢精礦中的Sb;用L-半能有效地抑制Cr6+、Se4+、Te4+、Pd2+Cu2+、Ni2+等元素對測定Ge的干擾,同時還能提高Ge的靈敏度。其他消除基體干擾的方法還有主量元素基體匹配法。

  原子熒光光譜儀測定地質(zhì)樣品中Sn、CdTe、Pb等元素,受基體影響大,方法不夠成熟,尚處于研究中。測定鐵礦石中微量Sn,以KOH熔礦,硫酸酸化樣品,檢出限為010μg/L。陳志兵等則用FeOH3共沉淀分離除去大部分CuPb、Zn等干擾組分,含Sn的沉淀經(jīng)堿熔,水提取,加入酒石酸-硫脲-抗壞血酸為掩蔽劑,測定多金屬礦中的Sn。用鎘信號增強劑測定土壤樣品中的Cd,共存元素的干擾問題沒有能夠很好地解決。直接測定地球化學樣品中痕量Te時,用Fe3+作減緩劑,較高濃度硫酸的存在對測定Te有利。采用流動注射法以及草酸、氨磺酸銨、硫氫化鈉為掩敝劑法,測定土壤中的Pb也有報道。


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