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技術(shù)文章

微量季銨鹽的改進方法測定與研究

閱讀:39發(fā)布時間:2022-9-24

    季銨鹽是一種應(yīng)用廣泛的陽離子表面活性劑,可用作消毒劑、滅菌劑、乳化劑等。隨著表面活性劑工業(yè)的發(fā)展,相應(yīng)的分析方法得到研究者的關(guān)注。關(guān)于季銨鹽化合物的分析方法,國外已有諸多報道。早采用兩相滴定法、碘量法和銀量法等測定季銨鹽,但這些方法的靈敏度較低;而電位法、高頻電導(dǎo)法、濁度法、光度法等也不能滿足對水中季銨鹽類物質(zhì)進行微量檢測的要求。  

    隨著現(xiàn)代分析手段的完善,研究人員已在氣相色譜、高壓液相色譜、薄層色譜、紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振波譜等方面作了大量工作,以檢測微量的季銨鹽型陽離子表面活性劑。
    可在《鍋爐用水和冷卻水分析方法季銨鹽的測定萃取分光光度法》的基礎(chǔ)上進行改進,利用季銨鹽陽離子與間硝基酚陰離子在堿性介質(zhì)中能生成具有紫外吸收的有機鹽的原理,在zui大吸收波長233nm處,用液相色譜測定微量季銨鹽的含量。該方法靈敏度高、分離效果好、測定結(jié)果穩(wěn)定,特別適合工業(yè)循環(huán)水、工業(yè)廢水及水處理藥劑中季銨鹽類物質(zhì)的微量檢測。
    檢測儀器:
    液相色譜儀,包括分離單元、二極管陣列檢測器(PDA)及色譜工作站。
    色譜柱(D4.6mm×250mm),體積比為1∶1的甲醇-水為流動相,流速為0.8mL/min,柱溫為30℃,檢測波長為233nm,進樣體積為20μL。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
    檢測方法
    移取一定量的樣品于分液漏斗中,用水補充體積至25mL,依次加入5gNaCl、1.5mL5mol/L氫氧化鈉溶液、1.5mL0.07mol/L間硝基酚溶液,振蕩2min,用萃取2次,每次10mL,振蕩1min,分液,將下層溶液通過盛有的漏斗收集到平底燒瓶中,再用10mL淋洗,淋洗液一并收集到平底燒瓶中;用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在40℃、真空度0.060~0.065Pa下蒸干,用甲醇定容至10mL,用HPLC在233nm處進行測定。


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