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技術文章

液相色譜分析所有峰非常小,甚至無峰的解決辦法

閱讀:23發(fā)布時間:2022-9-23

  當液相色譜儀分析中由于進樣引起的所有峰非常小,甚至無峰的現(xiàn)象,可以轉(zhuǎn)動手柄,觀察手柄鎖鏈的軸,根據(jù)觀察現(xiàn)象進行排除:

  1 如果軸不轉(zhuǎn)動,旋鈕總成在軸上打滑,解決辦法是將手柄后部的兩個固定螺絲擰緊在軸的平板上。第三個螺絲孔是用于進行軸上再定位的,因此只需要在任一位置擰緊兩個螺絲即可。

  2 如果軸轉(zhuǎn)滿60°,在進樣位置,以沖洗方式充滿針管,切換至取樣并插入注射器(針管會出現(xiàn)少量溶劑)。一邊進樣,一邊觀察針管和放空管。

  ①如果進樣時,溶劑流出針管,而放空管沒有或只有很少量而得溶劑流出,說明樣品溶液沒有進入定量環(huán),是針密封出故障或放空管堵塞;確認所用的針正確無誤,如果放空管被堵塞,應對其進行清潔,按前述方法測試調(diào)節(jié)針密封。

  ②如果溶劑未從針管流出,而從放空管流出,說明樣品溶液正在進入定量環(huán),在取樣位置時,轉(zhuǎn)子密封圈吧的端口交叉劃傷會導致流動相漏進定量環(huán),置換出樣品溶液。

  確認方法:將5倍定量環(huán)體積的樣品溶液沖入定量環(huán)并立即注射,這樣,即使有液體漏入定量環(huán),也至少要注射某些樣品溶液,觀察峰。再次進樣。過一段是時間后切換至進樣位置,使之有足夠的時間泄露并置換出大量樣品溶液,注射并觀察峰。如果液相色譜儀峰小了很多,證明有泄露。如果泄露嚴重,需要在取樣位置且注射器插入的狀態(tài)下,觀察放空管的泄露情況,解決辦法是更換液相色譜儀轉(zhuǎn)子密封圈。


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