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閱讀:34發(fā)布時(shí)間:2022-9-22
當(dāng)采用減低檢測(cè)器溫度以改善靈敏度時(shí),會(huì)產(chǎn)生氣相色譜儀TCD檢測(cè)器熱導(dǎo)池污染的問題。還有,熱絲保持在低電流條件也會(huì)導(dǎo)致污染,因?yàn)樵谳^低電流條件下熱絲溫度也較低。如果熱導(dǎo)池被污染,用容積沖洗檢測(cè)器有助于出去冷凝物。
容積沖洗步驟:
a.將熱導(dǎo)池冷卻至室溫并取下色譜柱。
b.將隔墊至于檢測(cè)器入口的螺母或接頭組件上。
c.將螺母或接頭組件置于檢測(cè)器接頭上并擰緊。確認(rèn)有尾吹氣流。
d.通過隔墊向檢測(cè)器注射20-100ul甲苯或苯。注射容積總量至少1ml。不要向檢測(cè)器注射鹵代容積,如二氯甲烷或氯仿。
e.完成zui后一次注射之后,允許尾吹氣繼續(xù)流動(dòng)10min或更長(zhǎng)時(shí)間。緩慢地增加熱導(dǎo)池的溫度,使其比正常操作溫度高20-30℃。
f.30min之后,將溫度降至正常值,并按正常情況安裝色譜柱。
熱清洗:柱流失或樣品臟產(chǎn)生的沉積物都會(huì)污染氣相色譜儀TCD檢測(cè)器?;€漂移、噪音增加或測(cè)試色譜圖響應(yīng)改變都表明有污染。只有當(dāng)你確認(rèn)載氣及氣路系統(tǒng)沒有泄漏且未被污染時(shí),才可以進(jìn)行熱清洗或烘烤(加熱檢測(cè)器池體以蒸發(fā)掉污染物)。 觀察因樣品與燈絲相互作用產(chǎn)生的靈敏度下降,起源于氧氣污染載氣、泄漏或柱流失。樣品含有活性化合物,如酸和鹵代化合物,也能對(duì)熱絲產(chǎn)生化學(xué)損壞。若溫度太低,樣品冷凝也會(huì)污染檢測(cè)器熱導(dǎo)池。某些類型的污染物可以通過溫度烘烤除去。同樣在非模塊設(shè)計(jì)的檢測(cè)器中,由于溫度改變而產(chǎn)生的基線波動(dòng)可以通過保持檢測(cè)器溫度恒定而得到糾正。
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