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閱讀:49發(fā)布時(shí)間:2022-9-22
原子熒光法測(cè)定受諸多因素影響,條件控制要求比較嚴(yán)格。尤其在應(yīng)用原子熒光測(cè)汞時(shí),實(shí)驗(yàn)的各環(huán)節(jié)諸如實(shí)驗(yàn)氛圍,儀器設(shè)置,都會(huì)影響空白值,zui終影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
外部環(huán)境及原子熒光光譜儀儀器設(shè)置因素對(duì)測(cè)定的影響及解決辦法如下:
1 溫度濕度影響
溫度、濕度是影響氫化反應(yīng)的重要因素。溫度過(guò)高、過(guò)低,都會(huì)使測(cè)定穩(wěn)定性變差,濕度過(guò)大,會(huì)引起散射干擾造成熒光猝滅導(dǎo)致熒光信號(hào)降低。實(shí)踐證明,濕度對(duì)汞空白有較顯著影響。
解決辦法:嚴(yán)格控制儀器室內(nèi)溫度在15~30℃,濕度不大于75%。
2 爐高選擇
原子熒光測(cè)定靈敏度隨觀測(cè)高度的變化而變化。高度太低時(shí)(小于7.5mm),石英爐的散射光將造成很高的背景讀數(shù),對(duì)空白影響較大,過(guò)高時(shí)也會(huì)導(dǎo)致靈敏度及測(cè)量精度的下降。根據(jù)原子熒光光譜儀實(shí)際工作情況,通過(guò)條件試驗(yàn)確定*爐高,同等條件下?tīng)t高對(duì)空白影響見(jiàn)下表。
解決辦法:測(cè)汞時(shí),內(nèi)干擾較大,通常通過(guò)降低爐高,使用氬氫火焰外焰測(cè)汞,可有效降低汞空白,由表2可知,AFS930測(cè)汞時(shí)10mm爐高為較佳選擇。
3 光漂因素
光漂即由于光源因素引起的檢測(cè)值的漂移。尤其汞燈,隨環(huán)境溫度的變化檢測(cè)值變化較大。
解決辦法:①充分預(yù)熱儀器與汞燈30min~1h,采用大電流預(yù)熱(40mA),低電流檢測(cè)(25mA或30mA),可有效降低漂移現(xiàn)象。②檢查光路是否發(fā)生移位,正確調(diào)整好光路后,可使汞燈往后移2~5mm,可降低空白值高的現(xiàn)象。③實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,排氣扇(空調(diào))的高度、功率過(guò)大時(shí),熒光信號(hào)影響較明顯,可做適當(dāng)調(diào)整。④實(shí)際測(cè)量中,樣品較多時(shí),每隔二三十樣品,重測(cè)空白和工作曲線的某單點(diǎn)濃度,來(lái)重新擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線,降低由于光源的漂移而造成的空白值和樣品含量增大。
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