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技術(shù)文章

液相色譜進(jìn)樣裝置

閱讀:17發(fā)布時(shí)間:2022-9-20

  在液相色譜分析中由于使用了微粒固定相及高壓流動(dòng)相,樣品以柱塞式注入色譜柱后,因柱的阻力大,樣品分子在柱中的分子擴(kuò)散很小,直至它從色譜柱流出也未與色譜柱內(nèi)壁接觸,因而引起的色譜峰形擴(kuò)展很小,能保持高柱效。此現(xiàn)象常稱為“無限直徑效應(yīng)”。

  在液相色譜儀中如何保持柱塞式進(jìn)樣是一個(gè)重要的操作,進(jìn)樣時(shí)應(yīng)將樣品定量地瞬間注入色譜柱的上端填料中心,形成集中的一點(diǎn)。常用的進(jìn)樣器主要有以下幾種:

  1 停流進(jìn)樣裝置

  用HPLC注射器抽取一定量的樣品,經(jīng)橡膠進(jìn)樣隔墊注入到色譜柱頭。對使用水-醇體系做流動(dòng)相的反相色 譜可使用硅橡膠隔墊。對使用多種有機(jī)溶劑的正相色譜應(yīng)使用亞硝基氟橡膠隔墊。當(dāng)色譜柱操作壓力超過15MPa時(shí),帶壓操作會引起流動(dòng)相泄漏,為此可采用停流進(jìn)樣技術(shù)。

  2 六通閥進(jìn)樣裝置

  使用耐高壓、低死體積的六通閥進(jìn)樣,其原理與氣相色譜中的氣體樣品的六通閥進(jìn)樣*相似。此閥的閥體用不銹鋼材料,旋轉(zhuǎn)密封部分由堅(jiān)硬的合金陶瓷材料制成,既耐磨、密封性能又好。

  3 自動(dòng)進(jìn)樣器

  自動(dòng)進(jìn)樣器是由計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制制定了閥,按預(yù)先編制注射樣品的操作程序公正。取樣、進(jìn)樣、復(fù)位、樣品管路清洗和樣品盤的轉(zhuǎn)動(dòng),全部按預(yù)定程序自動(dòng)進(jìn)行,一次可進(jìn)行幾十個(gè)或上百個(gè)樣品的分析。自動(dòng)進(jìn)樣的樣品量可連續(xù)調(diào)節(jié),進(jìn)樣重復(fù)性高,適合作大量樣品分析,節(jié)省人力,可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作。


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