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氣相色譜中冷柱上進(jìn)樣的優(yōu)缺點(diǎn)分析

閱讀：30發(fā)布時(shí)間：2022-9-19

  冷柱上進(jìn)樣就是將樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的色譜柱內(nèi)，然后在逐步升高溫度使樣品組分依次汽化通過(guò)氣相色譜柱進(jìn)行分離。

  很顯然，冷柱上進(jìn)樣具有如下優(yōu)點(diǎn)：

  1 消除了進(jìn)樣口對(duì)樣品的歧視效應(yīng)，包括注射器針頭的歧視效應(yīng)，這是因?yàn)橐后w樣品直接進(jìn)入柱內(nèi)，進(jìn)樣過(guò)程中樣品不會(huì)汽化，且沒(méi)有分流問(wèn)題。

  2 避免了樣品的分解。樣品既不接觸可能有催化作用的汽化室內(nèi)表面，也不經(jīng)受高溫，所以，冷柱上進(jìn)樣是分析熱不穩(wěn)定化合物的理想方法。

  3 由于樣品進(jìn)入色譜柱處于低溫，故很容易實(shí)現(xiàn)早流出峰的溶劑聚焦。

  4 分析準(zhǔn)確度、精密度均比分流/不分流進(jìn)樣高。

  當(dāng)然，其缺點(diǎn)也是明顯的：

  1 大的進(jìn)樣量很容易造成柱超載，尤其是采用內(nèi)徑小或相比大的色譜柱時(shí)。

  2 操作較為復(fù)雜，對(duì)初始溫度、溶劑性質(zhì)、進(jìn)樣速度等有較為嚴(yán)格的要求，且要用特殊的注射器。

  3 毛細(xì)管柱容易被污染，樣品記憶效應(yīng)也較為明顯，即前次進(jìn)樣在柱頭的組分可能造成對(duì)后一次分析的干擾。

  4 在溶劑峰前面流出的組分很難實(shí)現(xiàn)聚焦，測(cè)定起來(lái)較為困難。


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