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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:20發(fā)布時(shí)間:2022-9-19
一、隔墊選擇
隔墊的主要性能指標(biāo)是耐溫和耐穿刺次數(shù)。優(yōu)良的隔墊zui高使用溫度可達(dá)400℃,耐穿刺次數(shù)近400次。質(zhì)劣的隔墊耐溫不到100℃,耐穿刺次數(shù)僅幾次。實(shí)際工作中,應(yīng)根據(jù)國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀分析要求選用能滿足要求的隔墊,沒(méi)有必要非選用隔墊,關(guān)鍵是了解隔墊是否會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生不利影響和正確使用。
二、使用注意事項(xiàng)
(1)氣化溫度應(yīng)盡可能低,溫度越高隔墊壽命越短。當(dāng)氣化溫度過(guò)高,可能由于隔墊降解而流失,產(chǎn)生等距鬼峰。此時(shí)氣化溫度可每次降低25℃直到無(wú)峰出現(xiàn)來(lái)判斷和解決。
(2)為了減小痕量分析時(shí)隔墊中揮發(fā)物對(duì)國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀分析的干擾,常在高溫下對(duì)隔墊進(jìn)行老化。
(3)隔墊螺母不要擰得太緊。優(yōu)良注樣器的隔墊螺母不用擰得很緊,好穿刺并延長(zhǎng)了隔墊壽命。實(shí)驗(yàn)表明,隔墊螺母擰得太緊更易漏氣。
(4)注射針尖要鋒利,無(wú)倒刺。針尖質(zhì)量對(duì)隔墊的穿刺次數(shù)影響zui大,質(zhì)量不高的注射針每次進(jìn)樣可能割下一個(gè)約100μg硅橡膠微粒,而積存在襯管內(nèi)或柱內(nèi),每個(gè)微粒能吸收高達(dá)10ˉ9g溶劑或樣品,一旦被脫吸,在痕量分析中會(huì)引起鬼峰。
(5)盡量使用隔墊吹掃功能。應(yīng)及時(shí)定期更換。
(6)自動(dòng)進(jìn)樣有利于延長(zhǎng)隔墊壽命,可大大減少隔墊的不利影響。
三、隔墊可能引起國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀分析的故障
1.漏氣
樣品經(jīng)過(guò)隔墊流失,載氣和分流流量下降,分析重復(fù)性變差。檢漏,必要時(shí)更換新隔墊。
2.保留時(shí)間變化
隔墊密封不良,有間斷漏氣。檢漏,必要時(shí)更換新隔墊。
3.大峰后基線上移或下移
注射進(jìn)樣時(shí)隔墊可能有短時(shí)間的嚴(yán)重漏氣。更換新隔墊或選用較細(xì)的注射針。
4.引起鬼峰
隔墊表面吸附樣品,當(dāng)程序升溫時(shí)脫附而產(chǎn)生鬼峰。樣品注射過(guò)程中把隔墊碎片帶入氣化室,當(dāng)溫度高于250℃時(shí)發(fā)生分解而產(chǎn)生鬼峰。選用耐高溫隔墊或適當(dāng)降低進(jìn)樣口溫度。
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