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技術(shù)文章

土壤及沉積物中23種有機(jī)氯農(nóng)藥測定

閱讀:9發(fā)布時(shí)間:2022-9-18

  有機(jī)氯農(nóng)藥是典型的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的持久性有機(jī)污染物。雖然我國在1983年開始禁止生產(chǎn)和使用一些有機(jī)氯農(nóng)藥,但由于其半衰期長、性質(zhì)穩(wěn)定、難降解而長期殘存在土壤和沉積物中,并通過食物鏈zui終進(jìn)入人畜體內(nèi)并對人體產(chǎn)生慢性毒害作用。藥理實(shí)驗(yàn)研究表明其中多種OCPs都具有致畸、致癌或致突變活性,另外部分OCPs也屬于環(huán)境激素類污染物,是一類具有干擾人類和其他動(dòng)物內(nèi)分泌的有毒有機(jī)污染物。

  因此,建立完善的土壤和沉積物中OCPs監(jiān)測分析方法,對了解OCPs在土壤和沉積物中的污染狀況以及對環(huán)境污染防治具有重要意義。

  目前,對環(huán)境等各種介質(zhì)中OCPs的分析方法常見的有氣相色譜法(GC)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS),另外還有超臨界流體色譜法(SFC)及酶聯(lián)免疫法(ELISA)等。但是這些方法都具有一定的缺陷。

  建議采用雙柱雙ECD-氣相色譜法,該法、簡單、快速、可準(zhǔn)確測定多種土壤及沉積物樣品中23OCPs。

  方法所需儀器:氣相色譜儀,配自動(dòng)進(jìn)樣器和雙柱雙ECD檢測器;微波萃取儀 ;氮吹濃縮儀;濃縮儀;固相萃取裝置;移液槍。

  氣相色譜條件

  色譜柱:毛細(xì)管柱(30.0m×250μm×0.50μm),(30.0m×320μm×0.25μm);進(jìn)樣量1μL;采用不分流恒流模式;載氣和尾吹氣:高純氮(純度≥99.999%),總流量25mL/min,尾吹氣流量24mL/min;進(jìn)樣口溫度:220℃;檢測器溫度:280℃;柱溫升溫程序:

 

  利用微波萃取、弗羅里硅土柱及銅粉除硫凈化等手段對樣品進(jìn)行預(yù)處理。采用內(nèi)標(biāo)法定量,方法的準(zhǔn)確度、回收率均達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)規(guī)定,適于大批量分析,并節(jié)約實(shí)驗(yàn)成本。


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