片為抗厭氧菌、抗滴蟲口服制劑。相關(guān)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)片中含有微量亞硝酸鹽。而亞硝酸鹽對(duì)人機(jī)體有一定的危害，因此定量分析制劑中的亞硝酸鹽對(duì)控制片質(zhì)量有較為重要的意義。
可采用離子色譜法對(duì)片中亞硝酸鹽進(jìn)行了定量分析。
試驗(yàn)儀器：離子色譜儀；淋洗液發(fā)生器；（4-mm）陰離子抑制器；電導(dǎo)檢測(cè)器；色譜工作站。
色譜條件：IonpacAS11-HC型分離柱（4×250mm）（載體為大孔乙基乙烯苯和2-乙烯苯的聚合物，直徑9.0μm，孔徑2000埃，功能基團(tuán)為烷醇季胺，膠聯(lián)度55，柱容量高為290μm/柱）；柱溫：30℃；淋洗液：氫氧化鉀溶液（20mmol/L）；流速1.10ml/min電導(dǎo)檢測(cè)法檢測(cè)（電導(dǎo)池有效容積：1μl，信號(hào)范圍：0～500μS，溫度：室溫）；進(jìn)樣體積：100μl。
測(cè)定方法
溶液的制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸根溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，作為標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸根儲(chǔ)備液。取片10片，置100ml量瓶中，加水適量，超聲處理15min，加水至刻度，搖勻，精密量取10ml置25ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，用0.2μm微孔濾膜濾過，作為樣品溶液。
精密量取標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸根儲(chǔ)備液2ml置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為亞硝酸根對(duì)照溶液；取亞硝酸根對(duì)照溶液和樣品溶液按色譜條件分別進(jìn)樣，結(jié)果繪制圖譜。
分別取3個(gè)批次片分別置100ml量瓶（每瓶10片）中，分別制成樣品溶液，取樣品溶液按設(shè)置的色譜條件分別進(jìn)樣，按線性回歸方程計(jì)算含量。
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