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技術(shù)文章

HPLC分析時(shí)峰面積差別很大的原因及解決

閱讀：27發(fā)布時(shí)間：2022-9-16

  液相色譜分析中進(jìn)樣基線很好，保留時(shí)間能鎖定，壓力也穩(wěn)定，但是峰面積差別很大，大概有2倍的差別，這種情況出現(xiàn)的原因可能是多方面的，建議采用以下方法解決：

  1 調(diào)換一根新色譜柱，如果情況一樣，則排除柱子的原因。

  2 將在線過濾器拆下，用超聲波清洗，如果結(jié)果一樣，說明與在線過濾器無關(guān)。

  3 考慮是不是進(jìn)樣閥有問題或者定量環(huán)堵。建議多進(jìn)幾針樣品，看是否有規(guī)律，如果沒有規(guī)律，應(yīng)檢查一下進(jìn)樣器的其他部位，如果是進(jìn)樣器系統(tǒng)出現(xiàn)問題，應(yīng)盡快解決之。

  4 對進(jìn)樣器清洗一下，清洗干凈后*一針空白，再進(jìn)樣，看看結(jié)果如何，如果有明顯減少，那可能是進(jìn)樣器污染，有樣品殘留在進(jìn)樣閥體內(nèi)，在切換的過程中被流動(dòng)相帶入色譜柱。

  5 考慮樣品溶液是否均勻。建議同一個(gè)濃度連續(xù)進(jìn)樣5次，看一下結(jié)果如何變化，有沒有規(guī)律；如果是樣品溶液不均勻，可以再攪拌一下。

  6 考慮光源是不是正常。

  7 考慮濃度是否在線性范圍內(nèi)。有時(shí)候定量時(shí)濃度太高或太低都會(huì)產(chǎn)生較大的分析誤差。

  8 考慮取樣方式是否正確，每次取樣后是否對針頭外面的附著液進(jìn)行清除。

  9 液相色譜儀的計(jì)算機(jī)軟件編制可能存在問題。對比可以適當(dāng)改變軟件。


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