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閱讀:30發(fā)布時(shí)間:2022-9-16
從儀器方面講,熱解吸是將固體樣品或吸附有待測(cè)物的捕集管置于熱解吸裝置中。該裝置與氣相色譜儀直接連接,載氣通過(guò)熱解吸裝置直接進(jìn)入氣相色譜。當(dāng)熱解吸裝置快速升溫時(shí),揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑匯總釋放出來(lái),隨載氣進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分離分析??梢?jiàn),熱解吸吸進(jìn)可以被看做是吹掃—捕集進(jìn)樣的一部分。
熱解吸裝置可以是一個(gè)獨(dú)立的熱解吸器,也可以用吹掃—捕集進(jìn)樣器的捕集管加熱裝置。在后一種情況下,熱解吸進(jìn)樣就是吹掃—捕集進(jìn)樣的一種特例。
熱解吸進(jìn)樣的操作參數(shù)主要是解吸溫度、解吸時(shí)間、載氣流速等、解吸溫度要求嚴(yán)格控制升溫速率和zui終溫度。升溫速率越快、zui終溫度越高,解吸速度就越快,進(jìn)入色譜柱的初始樣品譜帶就越窄。
解吸時(shí)間主要取決于待測(cè)物與樣品基質(zhì)的作用大小,以及樣品顆粒的大小。解吸過(guò)程往往是較慢的,需要較長(zhǎng)的時(shí)間,一般是10s左右。太長(zhǎng)的解吸時(shí)間會(huì)導(dǎo)致初始譜帶大大加寬,不利于分離。如果此種情況發(fā)生,則需要采用冷凍聚焦等技術(shù)來(lái)提高分離效率。
解吸過(guò)程中載氣流速越快,越有利于解吸。但受色譜柱的限制,一般為30ml/min左右。故用毛細(xì)管柱時(shí),應(yīng)采用分流進(jìn)樣模式,這與頂空進(jìn)樣時(shí)操作條件的選擇是一樣的。
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