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閱讀:209發(fā)布時(shí)間:2022-9-16
氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法作為近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的檢測(cè)技術(shù),具有檢測(cè)下限低,線性范圍寬,操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。但由于各元素氫化物生成的條件不同,使用的預(yù)還原劑也不盡相同,并在實(shí)際操作中采用不同的方法處理樣品,分別測(cè)定。
砷(As)、錫(Sn)和銻(Sb)的氫化物發(fā)生反應(yīng)多在酸度較高的條件下進(jìn)行,不僅酸的用量大,試劑空白高,而且易對(duì)環(huán)境造成污染。
在測(cè)定飲料中的砷、錫、銻時(shí)建議采用氫化物-原子熒光光譜法,在L-半存在的條件下,一次消解樣品,對(duì)As、Sn、Sb進(jìn)行連續(xù)測(cè)定。
方法主要儀器:雙道氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì),附帶As、Sn、Sb編碼空心陰極燈。
測(cè)定方法:移取10.0 mL飲料于三角瓶中,加入混合酸10.0 mL,靜置一夜,次日于電熱板加熱,消解至樣品呈淡黃色或無(wú)色后,加入20 mL水,加熱至冒白煙,冷卻后用少量水轉(zhuǎn)入25 mL比色管中,加入2.0 mL 2%L-半,純水定容至刻度,靜置10 min后,以2%HCl溶液為載流,2.0%KBH4-0.20%KOH溶液為還原劑,按如下工作參數(shù)進(jìn)行測(cè)定:
負(fù)高壓270 V;原子化器高度8 mm;燈電流:As 55 mA,Sn 60 mA,Sb 50 mA;載氣流速400 mL/min;屏蔽氣流速800 mL/min;讀數(shù)時(shí)間12 s;延遲時(shí)間1.0 s;測(cè)定方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法;讀數(shù)方式:峰面積。
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