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技術(shù)文章

氣相色譜進(jìn)樣口造成峰展寬的機(jī)理與解決辦法

閱讀：96發(fā)布時間：2022-9-16

  氣相色譜進(jìn)樣口造成峰展寬的機(jī)理有兩種，一是時間上的展寬，二是空間上的展寬。時間上的展寬是由樣品蒸汽從進(jìn)樣口到色譜柱的轉(zhuǎn)移速度決定的。速度越快，初始峰寬越小。而空間上的峰展寬則是樣品進(jìn)入色譜柱頭時產(chǎn)生的。如不分流進(jìn)樣和冷柱上進(jìn)行時，樣品進(jìn)入柱頭會發(fā)生部分或全部冷凝。冷凝的液體樣品會在載氣的吹掃下移動，從而在一定的長度上分布，這一長度就是初始峰寬。如果樣品于固定相的相容性不好，還會形成液滴而分布。這就使初始峰寬進(jìn)一步加大，嚴(yán)重的還會造成分裂峰。那么，如何來消除這些影響呢？通常采用如下幾種聚焦技術(shù)。
  1 固定相聚焦
  這是zui常見的聚焦技術(shù)，但只能用于程序升溫分析。在氣相色譜儀中，保留時間是柱溫的指數(shù)函數(shù)，故柱溫低時，樣品從汽化室進(jìn)入色譜柱后的移動速度就會大為減慢。這時固定相與樣品相互作用，從而使樣品組分聚焦到一個摘得譜帶中。
  2 溶劑聚焦
  樣品在柱頭部分或全部冷凝以后，溶劑開始揮發(fā)，與溶劑揮發(fā)性接近的組分就會濃縮在未揮發(fā)的溶劑中，從而產(chǎn)生很窄的初始譜帶。這就是溶劑聚焦，也叫溶劑效應(yīng)。
  3 熱聚焦
  樣品在進(jìn)入柱頭冷凝的過程中，由于溶劑*入色譜柱而導(dǎo)致溶質(zhì)發(fā)生濃縮，這就是熱聚焦。


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