測(cè)定污泥中重金屬Pb、Cd、Cu、Zn、Ni的方法有很多，其前處理中消化方法與消化程度對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確性、重復(fù)性影響較大。常用的消化方法有王水+HClO4消化法、HNO3+HClO4+HF常壓消化法、HNO3+HClO4+HF密閉容器壓力消化法等。
這里我們采用HCl+HNO3+HClO4+HF混合消解體系微波消解，再上機(jī)測(cè)定采用原子吸收光譜法，該法樣品預(yù)處理快捷，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，靈敏度高。
主要儀器：原子吸收光譜儀，微波消解儀，控溫電熱消解器，電子天平。
測(cè)定方法
1 樣品制備：將采集的污泥樣品混勻后用四分法縮分至約100g?？s分后的泥樣經(jīng)風(fēng)干后，除去泥樣中的石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用木棒研壓，通過(guò)2mm尼龍篩（除去2mm以上的砂礫），混勻。用瑪瑙研缽將通過(guò)2mm尼龍篩的泥樣研磨至全部通過(guò)150目尼龍篩，混勻后備用。
樣品處理：準(zhǔn)確稱取150目污泥干品（0．1000～0．5000g）置于微波消解罐中，加1mL無(wú)砷蒸餾水潤(rùn)濕樣品，加入8mL（1+3）鹽酸－硝酸混合消解液，置于微波消解器中消解，冷卻后打開微波消解罐，加入5mL氫氟酸和2mL高氯酸，置于控溫電熱消解器中于150～180℃加熱趕酸至冒白煙，取下稍冷，加入0．2%硝酸5mL沖洗管壁，繼續(xù)加熱10min溶解可溶性殘?jiān)?。取下冷卻，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用0．2%硝酸定容，待測(cè)。
空白試樣：每分析一批試樣，同時(shí)做二份空白試驗(yàn)，并把采樣時(shí)加的試劑量考慮在內(nèi)。
設(shè)定好儀器條件，預(yù)熱30min，直到儀器基線穩(wěn)定后，依次測(cè)定各待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液、試劑空白和樣品的吸光強(qiáng)度峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和對(duì)應(yīng)的吸光強(qiáng)度峰面積作校準(zhǔn)曲線，依據(jù)樣品溶液吸光強(qiáng)度峰面積在校準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液中各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。
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