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銅及銅合金中磷含量的檢測(cè)

閱讀：34發(fā)布時(shí)間：2022-9-15

  錫青銅用混合酸或硝酸溶解。在硝酸介質(zhì)中磷與鉬酸銨生成磷鉬黃雜多酸，用正丁醇—萃取，以氯化亞錫還原磷鉬黃為鉬藍(lán)，用分光光度法測(cè)定。本法適用于銅及銅合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0002%~0.12%磷的測(cè)定。

  分析步驟：

  稱(chēng)取0.2000g~2.000g試樣，置于150mL燒杯中，加入10mL~20mL混合酸（560mL水中，加入320mL硝酸、120mL鹽酸，混勻），蓋上表皿加熱使其*溶解。加入三滴過(guò)氧化氫，煮沸1min。用水洗滌表皿，于低溫處蒸發(fā)至溶液呈粘稠狀（此時(shí)燒杯內(nèi)容物應(yīng)能流動(dòng)）。

  加入10mL硝酸（1.1mol/L），加熱使鹽類(lèi)溶解，冷卻。對(duì)于質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.0050%的試料，直接將試液移入125mL分液漏斗中；對(duì)于質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.0050%的試料，用1.1mol/L硝酸稀釋試液至50.0mL~100.0mL，分取10.0mL試液置于分液漏斗中，然后均用15mL硝酸(1.1mol/L），分次洗滌燒杯或補(bǔ)加15mL硝酸（1.1mol/L）并入主液。

  加入5mL鉬酸銨溶液，混勻，靜置5min。加入2mL正丁醇，振蕩分液漏斗，使其溶于水相。加入10mL萃取劑，振蕩30s，靜置，分層后將有機(jī)相移入另一個(gè)分液漏斗中。向水相中再加入5mL萃取劑，振蕩30s。靜置分層后將有機(jī)相合并，棄去水相。向有機(jī)相中加入5mL硫酸，振蕩30s。靜置分層后將有機(jī)相移入25mL干燥的容量瓶中，用正丁醇稀釋至刻度，加入3滴氯化亞錫溶液，混勻。將部分溶液移入干燥的2cm吸收皿中，以試料空白為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)630nm處測(cè)量吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上求得磷量。

  與分析試料的同時(shí)，需進(jìn)行空白試驗(yàn)。

  標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：移取0mL、0.80mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、5.0ug/mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組125mL分液漏斗中，加入25mL硝酸（1.1mol/L），一下手續(xù)與分析步驟相同。以試劑空白為參比，測(cè)量吸光度。以吸光度對(duì)磷量繪制曲線(xiàn)。


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