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技術(shù)文章

葡萄酒中甲醇含量的檢測:頂空-氣相色譜法

閱讀:129發(fā)布時間:2022-9-15

  葡萄酒中甲醇的測定,常用先蒸餾,再加內(nèi)標物,然后上氣相色譜儀檢測的方法。但是該方法需要蒸餾,檢測過程相對繁瑣,耗時較長,且蒸餾過程中甲醇容易揮發(fā)損失。 

  針對以上這種方法的不足,建議采用直接頂空進樣氣相色譜內(nèi)標法分析葡萄酒中甲醇的快速檢測方法。

  此法具有快速、方便、穩(wěn)定,靈敏度高、回收率高、精密度好等優(yōu)點,而且檢測結(jié)果與國標方法一致,可以用 來快速檢測葡萄酒中甲醇。

  方法所需儀器:氣相色譜儀(FID檢測器)、頂空進樣器。

  實驗方法:

  1 色譜條件: ①色譜柱:30m×0.32mm×1.2μm ;②進樣口溫度:200℃,分流比:20:1;③載氣:高純氮氣(99.999%),恒流模式:2.5ml/min;④程序升溫:40℃保持4min,20℃/min升至80℃保持2min,30℃/min升至200℃,保持1min。

  2頂空條件:平衡溫度:65℃;定量環(huán)溫度:100℃;傳輸線溫度:110℃;定量環(huán)體積:1.0ml;氣相色譜周期:15.0min;加熱平衡時間:20.0min;定量環(huán)預(yù)熱時間:0.05min;進樣時間:1.00min。

  3 樣品處理:樣品搖勻后,吸取4-甲基-2-戊醇內(nèi)標液(2.0%體積百分比)100.0μl至10ml容量瓶用酒樣定容至刻度,為待測試樣。吸?。保恚煸嚇又粒保埃恚祉斂掌?,待頂空進樣。

  4 方法回收率、精密度 以某白葡萄酒樣為樣品本底,分別加入0.158、0.791、1.582mg甲醇三組含量標準,用該白葡萄酒定容至10ml,每組含量做6次平行測定。
 

 


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