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閱讀:57發(fā)布時(shí)間:2022-9-15
不銹鋼經(jīng)適當(dāng)?shù)乃崛芙夂?,大量的鉻在高氯酸冒煙時(shí)高溫氧化為六價(jià)并以氯化鉻酰的形式用鹽酸揮去,用Zn-EDTA絡(luò)合掩蔽樣品中的鐵、鎳、鈦,在適當(dāng)?shù)娜跛嵝詶l件下(pH=5.3~5.9),Al+3與鉻天青S生成1:2的紫紅色二元絡(luò)化物,以光度法測(cè)定合金鋼中鋁含量。
具體測(cè)定方法:
1)試料的分解
稱取0.1000g試樣,置于石英燒杯中,加6mL鹽酸、1mL硝酸,加熱溶解(難溶試料可適當(dāng)補(bǔ)加鹽酸或硝酸的用量)。加2mL高氯酸,加熱蒸發(fā)至冒高氯酸白煙,用水沖洗燒杯壁,繼續(xù)冒高氯酸煙至近干[含高鉻低鋁或含鎢、鉬、硅較高的試樣,分解試料后,加入3mL~5mL高氯酸,加熱蒸發(fā)至冒高氯酸白煙,使鉻氧化為正六價(jià),滴加鹽酸將高價(jià)鉻以氯化鉻酰的形式揮除,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至殘余鉻全部氧化至高價(jià),并冒煙至近干],取下冷卻。加1mL高氯酸和30mL水,加熱溶解鹽類,冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.4%時(shí),補(bǔ)加1.5mL高氯酸,定容至250mL),用水稀釋至刻度,搖勻,使用時(shí)干過濾。
2)顯色
分取5.00mL或10.00mL干濾濾液(控制鋁量不大于20ug)兩份于50mL容量瓶中,分別按下面操作:
顯色液:加5mL溶液(50g/L)(不含鈦的試樣可不加)、5mL鹽酸溶液(5+95)、10mLZn-EDTA溶液(移取5mL試液加5mL,移取10mL試液加10mL),加4mL鉻天青S溶液(0.5g/L),5mL六次甲基四胺溶液(400g/L),每加一種試劑必須搖勻后方可再加第二種試劑,用水稀釋至刻度,搖勻。
參比度:加1mL氟化銨溶液(5g/L),搖勻。以下按顯色液操作。
3)測(cè)量吸光度
將顯色液和參比液放置20min后,采用適宜的吸收皿,在分光光度計(jì)上,于545nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,減去空白試驗(yàn)的平均吸光度,作為凈吸光度,在工作曲線上查得鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
4)空白試驗(yàn)
稱取與試樣相同量且組成相似的鋼樣(不含鋁或已知?dú)堄噤X含量)兩份,或按試樣主成分鐵、鎳、鈷的含量,不加鋁進(jìn)行合成(不需要合成鉻)空白兩份,隨同試料做空白試驗(yàn)。兩份空白試驗(yàn)的吸光度之差應(yīng)小于0.02,取平均值。
5)繪制工作曲線
① 以標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線
稱取與試樣相同量且組成相似的鋼樣(不含鋁或已知?dú)堄噤X含量)一份,或按試樣主成分鐵、鎳、鈷的含量進(jìn)行合成底液一份,移取七份與分析試液相同量的溶液于一組50mL容量瓶中,其中六個(gè)中分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0ug/mL),按2)顯色操作,另一個(gè)容量瓶按4)中參比液操作,按3)測(cè)量吸光度,減去不加鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的那一份溶液的吸光度,作為凈吸光度,以鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)凈吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
② 以標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制工作曲線
稱取相同量的與試樣相近且含量呈一定梯度的標(biāo)準(zhǔn)樣品(含量需涵蓋待分析樣品含量),按2)操作減去空白試驗(yàn)溶液吸光度的平均值,作為凈吸光度,以鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)凈吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
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