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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:376發(fā)布時間:2022-9-12
是解熱鎮(zhèn)痛藥,主要成分為乙酰水楊酸,摩爾質(zhì)量180.16g/mol。少量水解成水楊酸,因而在樣品中混有少量水楊酸。
測定中水楊酸和乙酰水楊酸的含量時采用雙波長法和校正曲線法。水楊酸干擾的吸光度測 定,在選定的兩波長下測定吸光度差值。配制一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在測定條件相同的情況下,分別測定其在兩個波長下的吸光度,以標(biāo)準(zhǔn)濃度為橫坐標(biāo),以相應(yīng)吸光度差值為縱坐標(biāo),繪制△A-C關(guān)系圖,在相同條件下測出試樣在兩波長處的吸光度,可從校正曲線上查出試樣液的濃度。
檢測儀器:紫外可見分光光度計、容量瓶10ml 、50ml。
測定方法:
1 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液:取6個10ml容量瓶,標(biāo)號1~6。使用微量進(jìn)樣器精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml注入各個容量瓶,95%乙醇定容。配置成約40μl/ml、60μl/ml、80μl/ml、100μl/ml、120μl/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液,備用。并將水楊酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液稀釋為20μl/ml,備用。
2 配置樣品溶液:取1片研細(xì),加入無水乙醇1~2ml分次研磨,使溶解。利用濾膜過濾后轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中,充分振搖,乙醇定容。取1ml定容后的樣品溶液,轉(zhuǎn)入10ml容量瓶,乙醇定容。配置成約為80μl/ml的樣品溶液。
3 使用紫外可見分光光度計,先用95%乙醇進(jìn)行基線校正。用標(biāo)準(zhǔn)品3和稀釋過的水楊酸標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行光譜測量。因在277.5nm處,、水楊酸均有吸收,故采用雙波長法。以277.5nm為λ1,從水楊酸的光譜中找到與277.5nm處A值相等的點(diǎn)所對應(yīng)的波長值 λ2 =320nm。
4 基線校正后,利用多波長測量。以乙醇為空白,分別在277.5nm與320nm記錄標(biāo)準(zhǔn)品的吸光度,求算△A。以濃度C對 △A作圖,畫出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5 測量樣品的 △A 在277.5nm、320nm處,測樣品的吸光度之差△A,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出對應(yīng)的濃度。根據(jù)公式,即可求出乙酰水楊酸的含量。
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