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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:23發(fā)布時間:2022-9-11
著色劑又稱食品色素,是以食品著色為主要目的,使食品賦予色澤和改善食品色澤的物質。目前世界上常用的食品著色劑有60余種,我國允許使用的有46種,按來源來分,可把著色劑分為兩大類:一為天然著色劑二為人工合成著色劑。
生產(chǎn)企業(yè)違禁添加著色劑、甜味劑,長期食用此類產(chǎn)品將嚴重危害人體健康。實驗用乙醇-氨水提取樣品中的人工合成著色劑,利用固相萃取柱凈化,采用液相色譜儀(二級陣列檢測器)測定樣品中檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、亮藍、赤蘚紅等人工合成著色劑的含量。
實驗儀器
LC600A梯度液相色譜系統(tǒng)(二級陣列檢測器)(南京科捷分析儀器有限公司)、離心機、固相萃取裝置等。
樣品處理:
1.提取 將試樣用勻漿機打碎,再攪拌均勻,準確稱取2.00 g樣品,裝入離心管中。加10 mL無水乙醇-氨水溶液,渦旋0.5 min,再3000rpm離心10 min,將上清液倒入塞有脫脂棉的玻璃漏斗中過濾,將剩余殘渣再重復操作三次,將收集的濾液(約40mL)置于80℃水浴中濃縮至約2 mL。
2.凈化 將濃縮后的試樣溶液用2%的氨水調(diào)成pH=8后,轉移到預處理過的固相萃取柱中,依次用3 mL pH=8的水和3 mL pH=8的50%甲醇以小于2ml/min的流速清洗,棄去全部流出液。再用10mL鹽酸-乙醇溶液(1+9)將著色劑洗脫出固相萃取柱,收集洗脫液,用氨水中和,80℃水浴濃縮至近干,冷卻后用50%的甲醇溶液溶解并定容至10mL,過濾后取續(xù)濾液待測。
色譜條件:
色譜柱 | C18柱(250mm×4.6mm,5μm) | ||
流動相 | A:甲醇;B:乙酸銨溶液(0.02mol/L) | ||
流速 | 1.0ml/min | ||
進樣量 | 10μL | ||
檢測波長 | 檸檬黃428nm、莧菜紅521nm、靛藍608nm、胭脂紅509nm、日落黃483nm、誘貨紅507nm、亮藍625nm、赤蘚紅529nm | ||
梯度洗脫程序 | 時間min | 甲醇% | 乙酸銨溶液% |
0 | 20 | 80 | |
5 | 35 | 65 | |
10 | 80 | 20 | |
16 | 80 | 20 | |
17 | 20 | 80 | |
2 | 20 | 80 |
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