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國產(chǎn)液相色譜儀檢測器的性能及故障處理

閱讀:25發(fā)布時間:2022-9-8

   國產(chǎn)液相色譜儀常用的檢測器有紫外檢測器、熒光檢測器和電化學檢測器。我們對于檢測器的性能要求如下:

  1、靈敏度。靈敏度是指對于很微量的被測物能產(chǎn)生的信號大小。靈敏度一般越大越好,它常用響應值、敏感度和zui小檢知量來表示。

  2、線性范圍。是指信號與試樣濃度成正比例的范圍,這個范圍一般越寬越好。

  3、響應速度。響應速度要快,這樣才不至于丟失色譜峰或使色譜峰失真。

  4、穩(wěn)定性。穩(wěn)定性好是指檢測器受溫度、氣體流速、電壓波動等條件的影響小,易保持基線穩(wěn)定。穩(wěn)定性一般以半分鐘內(nèi)的信號電壓zui大波動值來表示。平常說的“基線噪聲”就是指的這個穩(wěn)定性。

  5、適用范圍。適用范圍廣是指對于要分析的各組分都有信號。

  所以,國產(chǎn)液相色譜儀對檢測器總的要求是靈敏度高、噪聲低、線性范圍寬,且對各類物質(zhì)都有信號,但對于流速、溫度、電壓等的變化不敏感。我們在使用國產(chǎn)液相色譜儀時,有時候會出現(xiàn)基線噪音大的現(xiàn)象,如何應對呢?

  紫外檢測器氘燈用的過久,接近受命期時(氘燈的壽命約束1000小時),會使基線噪音明顯增加,應及時更換氘燈。除光源外,流路中的氣泡也會產(chǎn)生噪音。怎樣判斷基線噪音增大是由于光源燈的老化還是來自流路中的氣泡?可將泵關上,繼續(xù)走基線,如果噪音立即停止,基線呈一條直線,說明基線噪音來自流動相中的氣泡,應設法排氣;若停泵后仍有噪音出現(xiàn),應考慮是燈的問題。

  電化學檢測器中的工作電極(安培型)對氣泡十分敏感,液相色譜儀的平衡時間較長。流路中如果有氣泡存在,不僅基線會出現(xiàn)尖峰,還會影響檢測。因此,做電化學檢測時,流動相的配制要很嚴格,水要超純、除還原物,配好后一定要過濾脫氣,還應現(xiàn)用現(xiàn)配。

  如果泵系統(tǒng)不是PK材料,即電化學分析儀器,而是普通的液相色譜不銹鋼泵,應對系統(tǒng)中的不銹鋼材料的、進樣器和管道,在分析前用6mol/L硝酸溶液鈍化(注意斷開分離柱),可縮短基線平衡時間。還可在流動相中加入EDTA離子隱蔽劑,也是可以的。

  如果有較大的氣泡進到檢測器中,光靠泵沖有時太慢,可暫時將泵停止,關上電化學檢測器,拆下工作電極,用超純水沖洗電極表面,也很奏效的,但對液相色譜技術不太熟練的技術員要小心操作,不宜反復這樣拆卸。

  以上我們介紹了國產(chǎn)液相色譜儀檢測器的性能及基線噪音大的現(xiàn)象處理,更多問題,咨詢。


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