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技術(shù)文章

毛細(xì)管氣相色譜法測定中碘的含量

閱讀:40發(fā)布時間:2022-9-8

    腸內(nèi)營養(yǎng)粉機(jī)是指含有只需化學(xué)性消化或不需消化就能吸收的營養(yǎng)成分,注入到患者的胃腸道內(nèi)后能提供患者所需要營養(yǎng)素的粉末制劑。碘是人體必須的微量元素,缺碘會導(dǎo)致甲狀腺腫大等疾病,高劑量碘攝入也可引起甲狀腺腫大。大多數(shù)中都含有微量碘,但目前大部分并未將碘的含量測定訂入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),也鮮見有相關(guān)的文獻(xiàn)報道。為保證藥品的質(zhì)量可控,安全有效,有必要對中微量碘的含量進(jìn)行有效的檢測和監(jiān)控。

    由于成分復(fù)雜,中微量碘的檢測需要采用靈敏度高,專屬性強(qiáng)的方法。碘的測定常用化學(xué)法、光譜分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法和中子活化法。色譜法具有分離效率高、分析速度快、選擇性好、樣品用量少、應(yīng)用范圍廣和易于自動化等優(yōu)點。據(jù)研究報道,以丁酮作為碘的衍生化試劑,采用氣相色譜法可以測定血清、食鹽和食用油等各種樣品中的碘。本文采用醋酸鋅和鴨血沉淀劑將中的蛋白和脂肪除去后,在酸性條件下用過氧化氫將碘離子氧化為游離碘,游離碘與丁酮反應(yīng)生成具有強(qiáng)親電性的碘丁酮,經(jīng)正己烷提取后,以RTX-225毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離,用對強(qiáng)親電性化合物碘丁酮有較強(qiáng)相應(yīng)的電子捕獲檢測器進(jìn)行測定。所建立的方法靈敏度高,專屬性強(qiáng),可有效地測定中碘的含量。

 

 

樣品處理

取本品10.0g,精密度稱定,置100ml量瓶中,加40℃的熱水約40ml,震搖使得溶解,放冷,自“加10.9%溶液5ml”起。

 

色譜條件:

 

柱溫

100℃,保持20min,以20℃·min-1的速率升溫至200℃,保持5min

 

 

進(jìn)樣口溫度

150℃

 

 

 電子捕獲檢測器溫度

 250℃

 

 

進(jìn)樣量

 2μl

載氣

 氮氣:分流比:2:1

 

 

 

 

實驗結(jié)果


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