頂空進(jìn)樣器的頂空分析基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空 GC 被廣泛采用的一個(gè)重要原因.
作為一種分析方法,頂空分析首先簡(jiǎn)單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾.作為 GC 分析的樣品處理方法,頂空是zui為簡(jiǎn)便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過(guò)優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.然后,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.zui后,與 GC 的定量分析能力相結(jié)合,頂空 GC 完夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析.
目前作為頂空進(jìn)樣器的頂空分析方法有五種，下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。
一、手工方式(烘箱或水浴法)：樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)，用注射器將樣品抽出后，迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析
二、氣密針進(jìn)樣方式：樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)，通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出后，移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析
三、平衡式加壓系統(tǒng)：樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)，用導(dǎo)管通入載氣加壓后，樣品隨載氣一起進(jìn)樣
四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)：樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)，加壓將樣品引入定量環(huán)后，閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣
五、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式：采用的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。
1.吹掃模式
2.恒定模式
3.多次頂空模式
4.溫度漸進(jìn)模式
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