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所在地區(qū):江蘇

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技術(shù)文章

對比3種不同的QuEChERS前處理方法

閱讀:23發(fā)布時間:2022-9-8

     農(nóng)藥在農(nóng)作物的生長和儲存期間應(yīng)用較多,而農(nóng)藥的廣泛使用會導(dǎo)致其在農(nóng)作物產(chǎn)品上的殘留,從而通過食物鏈進(jìn)入人體,進(jìn)而危害人類健康。隨著食品安全問題的日益凸顯,各國政府和相關(guān)機(jī)構(gòu)紛紛制定了多種農(nóng)藥在不同農(nóng)作物上的殘留指標(biāo)。其中,煙草科學(xué)研究合作中心(CORES-TA)于2003年制定了煙草中農(nóng)藥殘留的指導(dǎo)性指標(biāo)(GRLs),共99種農(nóng)藥;而后,又于2008年進(jìn)行修正和擴(kuò)充,現(xiàn)包含118種農(nóng)藥。農(nóng)藥種類的增多以及指標(biāo)的嚴(yán)格,都對農(nóng)藥殘留分析提出了煙草中多種農(nóng)藥殘留分析檢測的5個系列標(biāo)準(zhǔn),其中前3種為多農(nóng)藥殘留分析方法,共包含約160種農(nóng)藥,所使用的檢測手段主要包括氣相色譜(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)等。而前處理方法則大多數(shù)以QuEChERS方法為基礎(chǔ),即對粉碎后的煙草樣品浸潤后,用乙腈萃取,然后加入鹽析包離心分層,再用N-丙基乙二胺(PSA)等吸附劑進(jìn)行凈化。自2003年以來,QuEChERS及其改進(jìn)方法被廣泛應(yīng)用于蔬菜、水果、谷物、茶葉和煙草等基質(zhì)中的多種農(nóng)藥殘留的分析測定。

       我們在前期工作中以QuEChERS方法為基礎(chǔ)建立了溶劑轉(zhuǎn)換法,結(jié)合GC-MS/MS技術(shù)用于分析煙草中的132種農(nóng)藥殘留,大部分目標(biāo)物的回收率都在70%~120%之間,并利用該方法對CORESTA2012年共同實驗的煙草盲樣進(jìn)行檢測,其結(jié)果與采用已有標(biāo)準(zhǔn)方法得到的結(jié)果一致性較好,與CORESTA組織方對多方實驗室的統(tǒng)計結(jié)果比較,z-score值均符合要求。

        2008年,Lee等對比分析了液液萃?。↙LE,與文本中的正己烷LLE不同)、加壓液相萃?。≒LE)和QuEChERS3種前處理方法在GC-MS/MS檢測煙草中49種農(nóng)藥時的優(yōu)劣,主要考察指標(biāo)有基質(zhì)效應(yīng)、回收率、精密度和定量限等,其中QuEChERS方法簡單、快速,而且回收率。

       本文以氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)為檢測手段,以QuEChERS方法為基礎(chǔ)進(jìn)行適當(dāng)改進(jìn),對比溶劑轉(zhuǎn)換、提取液稀釋和正己烷液液萃取3種不同的前處理方法在煙草中上百種不同種類農(nóng)藥殘留分析中的適用性,對進(jìn)一步深化煙草中有害物質(zhì)殘留的分析研究有一定的借鑒意義。

 

樣品處理

1、溶劑轉(zhuǎn)換

2、提取液稀釋

3、正己烷液液萃取       

 

色譜條件:

 

色譜柱

科捷色譜柱

 

 

進(jìn)樣口溫度

250℃

 

 

 柱溫

初始溫度90℃,保持5min后以25℃/min升至180℃,保持15min,然后以5℃/min升至280℃,保持6.5min

 

 

載氣

 氮氣,純度>99.8%

 

 

總運(yùn)行時間

55min

 

 

進(jìn)樣體積

1μL

 

譜圖分析:


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