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技術(shù)文章

液相色譜二極管陣列檢測法測定L與L氨基丙醇

閱讀:21發(fā)布時間:2022-8-26

    L2氨基丙醇是制藥及農(nóng)產(chǎn)品行業(yè)中的重要原料、中間體和手性助劑,在不對稱合成中作為手性源和手性修飾物有著廣泛的應用,其制備的方法主要以L2為原料,酯化后通過不同的還原劑還原,或者直接還原L2來制備。

   L2氨基丙醇(酸)紫外吸收弱,本文采用柱前衍生化法,提高了檢測的靈敏度,衍生物穩(wěn)定。已報道的液相色譜法測定氨基酸(醇)的方法大都是采用價格昂貴的2,42二硝基氟苯作柱前衍生劑。本文采用廉價的苯磺酰氯(單價僅為前者的1/400)對樣品進行柱前衍生,操作簡便,靈敏度高,準確性好。建立的液相色譜2二極管陣列對L2、L2氨基丙醇檢測的方法,為企業(yè)提供了可行的監(jiān)控手段。

儀器準備

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

應用領域

化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

樣品前處理

 

準確稱取4145gL2,用蒸餾水溶解并定溶于50ml容量瓶中備用。

分別移取015mol/L的L2及純的L2氨基丙醇0115ml,以及L2和L2氨基丙醇同體積的混合液分別置于比色管中,按體積比2∶3加入苯磺酰氯及少量的飽和K2CO3溶液,放入臺式水浴恒溫振蕩器中,在70℃條件下水浴震蕩5h,得衍生品,穩(wěn)定性很好,可放置數(shù)天。

譜條件:

 

流動相

 甲醇體積分數(shù)為30%,NaH2PO4濃度為0102mol/L的水溶液

 

 

 柱溫

  30℃

 

 

檢測波長

222nm

流動相流速

015ml/min

 

 

 

測定結(jié)果

 


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