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技術(shù)文章

中藥材黃芪中有機氮農(nóng)藥殘留量的液相色譜檢測方法

閱讀:59發(fā)布時間:2022-8-24

    在中藥栽培過程中,農(nóng)藥的施用造成了農(nóng)藥在藥材中殘留。有機氮農(nóng)藥是我國目前使用量較大的一類農(nóng)藥。隨著人們對食品、藥品中殘留農(nóng)藥對人體健康危害的重視,國內(nèi)外都加強了農(nóng)藥在食品和藥品中的殘留量的檢測和控制。然而,至今尚未制訂出中藥中農(nóng)藥殘留量的檢測方法和標準。因此,盡早建立起中藥中殘留農(nóng)藥的檢測方法,對保證人們用藥安全,擴大中藥的海外市場都具有積極的意義。

    、、甲霜靈、是4中常見有機氮農(nóng)藥。由于中藥材的組分復雜,要求測出的農(nóng)藥殘留量又低,僅在ng-μg之間,檢測相當困難。有報道采用Permaphase ODS化學鍵合相色譜柱,用1%φ甲醇-水作流動相, 23種氨基甲酸酯農(nóng)藥得到分離測定。另外, Sparacino 采用μ-Bondu pak C18柱, 20%~60%φ乙腈-水以1m L/m in 的流速進行梯度沖洗, 用紫外吸收檢測器(220nm) 進行檢測, 二十多個氨基甲酸酯類農(nóng)藥得到了分離。本文采用混合溶劑提取, 經(jīng)Florisil (氟羅里硅土) 及中性氧化鋁柱層析凈化后, 再經(jīng)Florisil 小柱進一步凈化及相轉(zhuǎn)移, 進入Hyper OSD2 C18柱分析, 流動相為V (腈) ∶V (水) =38∶62的混合液, 檢測波長為220nm , 用外標法進行定量, 當添加水平為0.07×10-6~0.7×10-6時, 回收率為75.4%-11-10~95.1%, 相對標準偏差為3.2%~7.1%, 檢出限為1.2×10-11~5.3×10-10, 線性相關系數(shù)r =0. 9999。

 

儀器準備

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

應用領域

化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

 

譜條件:

 

流動相

 V (腈) ∶V (水) =38∶62的混合液

流速

1.0ml/min

 柱溫

  40℃

 

 

檢測波長

220nm

進樣體積

20μL

 

 

 

測定結(jié)果

 


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