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技術(shù)文章

液相色譜法檢測(cè)水中草甘膦殘留量

閱讀:461發(fā)布時(shí)間:2022-8-24

    草甘膦(Glyphosate,N-膦酸甲基-)原藥為非揮發(fā)性白色固體,230℃以上融化并分解,易溶于水,不溶于一般有機(jī)溶劑。目前市場(chǎng)上又41%、10%的水劑產(chǎn)品。草甘膦是一種內(nèi)吸傳導(dǎo)型廣譜滅生性除草劑,因其、低毒等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用,由于使用量的逐年增大,由草甘膦引起水污染,植被破壞,牲畜中毒的案件也在逐年增加。

    從20世紀(jì)70年代以來(lái),有關(guān)草甘膦殘留分析方法在國(guó)外已有較多報(bào)道,國(guó)內(nèi)只見幾篇文獻(xiàn),都普遍認(rèn)為草甘膦極性強(qiáng)、微溶于水,難溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑,因此,從樣品中提取及定量測(cè)定其殘留量很困難。草甘膦化學(xué)結(jié)構(gòu)與自然界存在的氨基酸、氨基糖的相似性,使得測(cè)定其在谷物、動(dòng)物產(chǎn)品中的殘留變得更加困難,經(jīng)常需要使用冗長(zhǎng)繁瑣的陰或陽(yáng)離子柱凈化程序。有關(guān)分析草甘膦的方法有很多,目前主要采用的檢測(cè)方法有分光光度法、氣相色譜法、熒光分光光度法、液相色譜紫外檢測(cè)器法等,柱前衍生,液相色譜熒光檢測(cè)器檢測(cè)的方法,取得了很好的效果。

儀器準(zhǔn)備

                   

儀器簡(jiǎn)介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

 

樣品處理

固體樣品稱取1.5~2.0g至0.0001g,加入50ml60℃左右的水充分溶解,再加入楊鐵氰hua鉀溶液和乙酸鋅溶液各1ml,靜置10min后定容至100ml,濾紙過(guò)濾,取濾液用0.45μm的濾膜過(guò)濾至進(jìn)樣瓶中待上機(jī)。

 

色譜條件:

 

流動(dòng)相

 0.1M磷酸二氫緩沖溶液:乙腈:(65:35)

 

 

 柱溫

  40℃

 

 

進(jìn)樣量

10μl

流速

1ml/min

波長(zhǎng)

激發(fā)波長(zhǎng):254nm,發(fā)射波長(zhǎng):315nm

 

 

 

 

測(cè)定結(jié)果


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