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技術(shù)文章

液相色譜法測定疊氮磷酸二苯酯(DPPA)

閱讀:116發(fā)布時間:2022-7-15

    DPPA是一種重要的有機(jī)磷試劑,該試劑為無色無爆炸的油狀液體,溶于有機(jī)溶劑,不溶于水,見光和濕氣易發(fā)生顏色變化和分解,由于它具有較高的反應(yīng)活性,在有機(jī)合成和醫(yī)藥上有廣泛的應(yīng)用。DPPA的合成方法主要有以丙酮為溶劑的溶劑法和以氯代磷酸二苯酯和疊dan化鈉為原料的相轉(zhuǎn)移催化法。其中相轉(zhuǎn)移催化法由于反應(yīng)時間短,減少了溶劑回收步驟及避免了溶劑中微量水對產(chǎn)品質(zhì)量的影響,具有成本低,產(chǎn)品質(zhì)量好等方面的優(yōu)點,成為近年來研究的熱點,關(guān)于由氯代磷酸二苯酯和疊dan化鈉為原料的相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)體系的分析方法鮮有報道。因此,尋求一種可靠的分析DPPA含量的方法,對該合成工藝的貫通具有重要意義。

儀器準(zhǔn)備

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

譜條件:

 

進(jìn)樣量

20μL

流動相

v(甲醇):v(水)=70:30

流速

  1.000mL/min

色譜柱

Eclip se XDB-C18(150mm×4.6mm,i d)

 柱溫

  室溫

 檢測器

 紫外檢測器

檢測波長

254nm

 

測定結(jié)果

 


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