電動(dòng)勃氏比表面積測(cè)定儀儀器的校正
儀器的校正：
4.1.1 標(biāo)準(zhǔn)物料 — 使用比表面積接近2800cm2/g和4000 cm2/g的標(biāo)準(zhǔn)物料對(duì)試驗(yàn)儀器進(jìn)行校正。標(biāo)準(zhǔn)樣品在使用前應(yīng)保持與室溫相同。
4.1.2 試料層體積的測(cè)定：
測(cè)定試料層的體積用下述水銀排代法：
a.將二片濾紙沿筒壁放入透氣圓筒內(nèi)，用推桿（附件一）的大端往下按，直到濾紙平正地放在穿孔板上，然后裝滿水銀，用一薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀表面與圓筒上口平齊，從圓筒中倒出水銀稱重，記錄水銀質(zhì)量P1。
b.從圓筒中取出一片濾紙，然后加入適量的粉料，再蓋上一層濾紙用搗器壓實(shí)，直到搗器的支持環(huán)與圓筒頂邊接觸為止，取出搗器，再在圓筒上部空間加入水銀，同上述方法使水銀面與圓筒上口平齊，再倒出水銀稱重，記錄水銀質(zhì)量P2。（稱重到0.5g）
c.試料層占有的體積用下式計(jì)算：（到0.005cm3）
V=（P1-P2）/ρ水銀
式中：V——試料層體積（cm2）；
P1——圓筒內(nèi)未裝料時(shí)，充滿圓筒的水銀質(zhì)量（g）；
P2——圓筒內(nèi)裝料后，充滿圓筒的水銀質(zhì)量（g）；
ρ水銀——試驗(yàn)溫度下水銀的密度（g/cm3）（見(jiàn)表一）
試料層體積的測(cè)定，至少進(jìn)行二次，每次應(yīng)單獨(dú)壓實(shí)，取二次數(shù)值相差不超過(guò)0.005 cm3的平均值，并記錄測(cè)定過(guò)程中圓筒附近的溫度。每隔一季度至半年應(yīng)重新校正試料層體積。
注：1.應(yīng)制備堅(jiān)實(shí)的水泥層，如太松或水泥層達(dá)不到要求的體積時(shí)，應(yīng)調(diào)整水泥的試用量。
4.2 漏氣檢查：
將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，把它接到壓力計(jì)上用抽氣泵從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體、然后關(guān)閉閥門(mén)，壓力計(jì)中液面如有任何連續(xù)下降表示系統(tǒng)內(nèi)漏氣，需用活塞油脂加以密封。
4.3 試樣準(zhǔn)備：
4.3.1 將經(jīng)110℃±5℃下烘干，冷卻至室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣，倒入100ml的密閉瓶?jī)?nèi)用力搖動(dòng)2 min，將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎，使試樣松散，靜置2 min后，打開(kāi)瓶蓋，輕輕攪拌，使在松散過(guò)程中沉到表面的細(xì)粉，分布到整個(gè)試樣中去。
4.3.2 水泥試樣應(yīng)先通過(guò)0.9mm的方孔篩，再在110℃±5℃下烘干，冷卻至室溫。
4.3.3 確定試樣量：校正試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)試樣重量和測(cè)定水泥的重量，應(yīng)達(dá)到制備的試料層中空隙率
為0.500±0.005，計(jì)算式為：
W=ρv（1-ε）
式中：W—需要的試樣量；
ρ—試樣密度（g/cm3）；
V—按4.1.2節(jié)測(cè)定的試料層體積（cm3）；
ε—試料層空隙率（注2）。
表 一 在不同溫度下水銀密度、空氣粘度η和
| 室 溫 （℃） | 水 銀 密 度 （g/cm3） | 空 氣 粘 度 η（Pa . s） | |
| 8 | 13.58 | 0.0001749 | 0.01322 |
| 10 | 13.57 | 0.0001759 | 0.01326 |
| 12 | 13.57 | 0.0001768 | 0.01330 |
| 14 | 13.56 | 0.0001778 | 0.01333 |
| 16 | 13.56 | 0.0001788 | 0.01337 |
| | 13.55 | 0.0001798 | 0.01341 |
| 20 | 13.54 | 0.00008 | 0.01345 |
| 22 | 13.54 | 0.000 | 0.01348 |
| 24 | 13.54 | 0.00028 | 0.01352 |
| 26 | 13.53 | 0.00037 | 0.01355 |
| 28 | 13.53 | 0.00047 | 0.01359 |
| 30 | 13.52 | 0.00057 | 0.01363 |
| 32 | 13.52 | 0.00067 | 0.01366 |
| 34 | 13.51 | 0.00067 | 0.01370 |
注2：空隙率是指試料層中孔隙的容積與試料層總的容積之比，一般水泥采用0.5000±0.005，如有的粉料按上式算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下，或經(jīng)搗實(shí)后，未能充滿圓筒的有效體積，則允許適當(dāng)?shù)馗淖兛障堵省?/p>
4.4試料層制備：將穿孔板放入透氣圓筒的凸緣上，帶記號(hào)的一面朝下，用推桿把一片濾紙（見(jiàn)注2）送到穿孔板上，邊緣壓緊。稱取4.2.3節(jié)確定的水泥量，到0.001g倒入圓筒，輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦，再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊，旋轉(zhuǎn)兩周，慢慢取出搗器，制備試樣應(yīng)將透氣圓筒插在筒座上進(jìn)行操作。
注3：穿孔板上的濾紙應(yīng)與圓筒內(nèi)徑相同，邊緣光滑的圓片。每次測(cè)定需用新的濾紙片，采用中速定量濾紙。
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