液相色譜在藥物分析的應(yīng)用實(shí)例
《液相色譜在藥物分析的應(yīng)用實(shí)例》·南京科捷分析儀器有限公司
例一、磺胺分析
樣 品：磺胺、*、磺胺甲基異噁唑和甲氧芐氨嘧啶的混合物
色譜儀：“南京科捷LC600”液相色譜儀，740色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)
檢測(cè)器：UV 481型紫外檢測(cè)器，波長(zhǎng)240nm
色譜柱：μ-Bondapak C18 , 5μm，柱長(zhǎng)25 cm，柱徑4.6 mm
流動(dòng)相：由KH2PO4（0.05mol/L）和Na2HPO4（0.05 mol/L）以及MeOH所組成，其用量比例為200:10:165，
流 速：1mL/min
進(jìn) 樣：10μL
結(jié) 果：所有組分在6min之內(nèi)全部流出，各組分*分離，組分出峰順序?yàn)椋夯前繁Ａ魰r(shí)間為2.60 min, *保留時(shí)間為3.18 min、磺胺甲基異噁唑保留時(shí)間為4.33 min,甲氧芐氨嘧啶保留時(shí)間為5.19min。
例二、銀杏內(nèi)酯分析
樣 品：含銀杏苦內(nèi)酯等4種物質(zhì)的混合物
色譜儀：“南京科捷LC600”液相色譜儀
配有570自動(dòng)進(jìn)樣器，Rheadyane 77251進(jìn)樣閥，HP化學(xué)工作站
檢測(cè)器：500型ELSD Alltech 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器
漂移管溫度為91℃，氮?dú)饬魉贋?span lang="EN-US">2.75L/min
色譜柱：Platinum OPS，5μm，柱長(zhǎng)25cm，柱徑4.6mm
流動(dòng)相：水:甲醇:四氫呋喃 = 75:20:10
流 速：1mL/min
進(jìn) 樣：10μL
結(jié) 果：所有組分在15min之內(nèi)全部流出，各組分*分離，組分流出順序?yàn)椋悍?span lang="EN-US">1為銀杏苦內(nèi)酯C, 峰2為白果內(nèi)酯, 峰3銀杏苦內(nèi)酯A, 峰4為銀杏苦內(nèi)酯B。
例三、脂肪酸甲酯分析
樣 品：含5種脂肪酸甲酯的混合物
色譜儀：“南京科捷LC600”液相色譜儀，配有色譜工作站
檢測(cè)器：500型ELSD Alltech 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器
漂移管溫度為45℃，氮?dú)饬魉贋?span lang="EN-US">1.5L/min
色譜柱：Silver Impregnated Ion-Exchange ,柱長(zhǎng)25cm，柱徑4.6mm
流動(dòng)相：乙腈:甲醇 = 2:98
流 速：0.75mL/min
進(jìn) 樣：10μL
結(jié) 果：所有組分在10min之內(nèi)全部流出，各組分*分離，組分流出順序?yàn)椋悍?span lang="EN-US">1為C18：0脂肪酸甲酯，峰為C18：1脂肪酸甲酯，峰3為C18：2脂肪酸甲酯，峰4為C18：3脂肪酸甲酯，峰1為C20：4脂肪酸甲酯。
例四、嘌呤分析
樣 品：取1mL血漿加入200μL的1.98mol/L的高氯酸（GR），再加入600μL蒸餾水和200μL的1.47mol/L的別嘌呤醇（內(nèi)標(biāo)），用旋轉(zhuǎn)混合器振搖10s于1200g離心10min，取上層清液備分析用。
色譜儀：“南京科捷LC600”液相色譜儀，配有色譜工作站
檢測(cè)器：UV紫外檢測(cè)器，254nm
色譜柱：μBondapsk C18 ，10μm，柱長(zhǎng)30cm，柱徑3.9mm
流動(dòng)相：0.02mol/L的磷酸二氫鉀，pH = 2.2
流 速：2.0mL/min
進(jìn) 樣：10μL
結(jié) 果：所有組分在12min之內(nèi)全部流出，各組分分離*，保留時(shí)間依次為：尿嘌呤為3.18min（峰1），腺嘌呤為3.21 min（峰2），次黃嘌呤為3.90 min（峰3），5-羥基吡嗪酸為4.75min（峰4），5-羥基吡嗪胺為5.31 min（峰5），黃嘌呤為5.90 min（峰6），吡嗪酸為7.35min（峰7），內(nèi)標(biāo)別嘌呤醇為8.53min（峰8），吡嗪胺為9.57min（峰9）。
例五、抗菌素分析
樣 品：含有*等5種抗菌素的混合物
色譜儀：“南京科捷LC600”液相色譜儀
配有570自動(dòng)進(jìn)樣器，Rheadyane 77251進(jìn)樣閥，HP化學(xué)工作站
檢測(cè)器：2000型ELSD Alltech 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器
漂移管溫度為95℃，氮?dú)饬魉贋?span lang="EN-US">2.0L/min
色譜柱：AlltimaTM C18 ,5μm，柱長(zhǎng)15cm，柱徑4.6mm
流動(dòng)相：A為0.2% 五氟丙酸, B為甲醇
梯 度：時(shí)間 0min 5min
A/B 55%/45% 35%/65%
流 速：1mL/ min
進(jìn) 樣：10μL
結(jié) 果：所有組分在6min之內(nèi)全部流出，各組分*分離，組分流出順序?yàn)椋悍?span lang="EN-US">1為*，峰2為*，峰3為托布霉素，峰4為*，峰5為*。
南京科捷分析儀器有限公司專業(yè)生產(chǎn)、提供銷售氣相色譜儀，液相色譜儀，色譜配套產(chǎn)品，色譜配件。
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