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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：1333發(fā)布時間：2020-12-24
丙炔氟草胺，分子式為C19H15FN2O4，相對分子質(zhì)量為354.34，具有水溶性，是日本住友化學工業(yè)株式會社發(fā)現(xiàn)、開發(fā)的一種含N-苯基鄰氨甲酰亞胺類除草劑，屬五元含氮雜環(huán)化合物，能有效去除大豆、花生等農(nóng)作物的田間雜草，同時也施用于洋蔥、大蒜、蔥及胡椒、薄荷等農(nóng)作物。
近年來，美國、澳大利亞、日本和世界糧農(nóng)組織等均規(guī)定了其zui大殘留量（在0.01-0.1mg/kg之間）。文獻報道的丙炔氟草胺殘留檢測方法消耗有機溶劑量大，費時費力。目前國內(nèi)外仍未有可同時檢測多類食品樣品中丙炔氟草胺殘留量的方法。本文建立了蘋果、菠菜、姜、魚、雞肉、豬肉、大豆、大米和杏仁等多種食品中丙炔氟草胺殘留量的分析方法，應用微量化學技術，結(jié)合液-液分配和固相萃取等前處理方式，節(jié)省了試劑，有效去除了樣品中的油脂、蛋白質(zhì)和色素等雜質(zhì)的干擾，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）檢測，外標法定量，得到了很好的定性定量結(jié)果。
儀器準備
儀器簡介
GCMS8900氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種強大的新型質(zhì)譜儀，由氣相色譜和質(zhì)譜技術專家在該領域 22 年的經(jīng)驗支持下開發(fā)而成。掃描速度高達(20，000 amu/sec)，質(zhì)量范圍非常寬(1-1，200 u)，儀器檢測下限低至(OFN 小于 10 fg)，靈敏度*。
應用領域
工業(yè)領域、食品安全、環(huán)境保護、生物醫(yī)藥、石油化工、公檢法系統(tǒng)。
樣品前處理：
用5mL乙腈-甲苯預淋洗LC-NH2固相萃取柱。將2mL待凈化液加入已活化的固相萃取柱中，再以12mL乙腈-甲苯混合溶液洗滌茄形瓶，分次注入萃取柱中進行洗脫，收集洗脫液。洗脫液在45℃水浴中用氮氣濃縮除去溶劑。用甲苯溶解并定容至1.0mL，供氣相色譜-質(zhì)譜測定。
色譜及質(zhì)譜條件：
GC條件 |
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色譜柱 | DB-5ms石英毛細管柱(30m×0.25mm i.d ×0.25μm) |
| LC-NH2固相萃取柱（500mg/3mL） |
進樣口溫度 | 320℃ |
柱溫程序 | 初始溫度60℃，保持2min后，以15℃/min的升溫速度升至300℃，保持10min。 |
載氣 | 氦氣，恒流模式 |
流速 | 1.0ml/min |
不分流進樣 |
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MS條件 |
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離子源溫度 | 230℃ |
傳輸線溫度 | 300℃ |
電子轟擊電離 | 70ev |
掃描范圍 | 50-500u |
電子倍增器電壓 | 自動調(diào)諧電壓加200V |
離子監(jiān)測方式 | (SIM） |
譜圖分析：
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