液相色譜儀流動(dòng)相類(lèi)型與性質(zhì)
液相色譜儀流動(dòng)相類(lèi)型有多種,流動(dòng)相性質(zhì)對(duì)樣品的分離影響很大。
一、流動(dòng)相類(lèi)型:
1、按組成可分:?jiǎn)谓M分流動(dòng)相和多組分流動(dòng)相。
2、按極性可分:極性流動(dòng)相、弱極性流動(dòng)相和非極性流動(dòng)相。
3、按作用可分:底劑和洗脫劑。
4、按使用方式可分:等度流動(dòng)相和梯度流動(dòng)相。
5、按用途可分:己烷、甲苯、乙酸乙酯、乙醇、乙腈和水等。
采用二元或多元組合溶劑作為流動(dòng)相,可以靈活調(diào)節(jié)流動(dòng)相的極性和增加選擇性,改進(jìn)分離和調(diào)整出峰時(shí)間。
二、流動(dòng)相性質(zhì):
1、底劑決定基本的色譜分離,洗脫劑對(duì)某幾個(gè)組分選擇分離。流動(dòng)相組成改變,極性改變,可顯著改變組分分離狀況。
2、親水性固定液常采用疏水性流動(dòng)相,即流動(dòng)相的極性小于固定相的極性,稱(chēng)為正相液液色譜,極性柱稱(chēng)正相柱,正相柱的底劑用低極性溶劑,洗脫劑用極性較強(qiáng)的溶劑。
3、若流動(dòng)相的極性大于固定液的極性,稱(chēng)為反相液液色譜。非極性柱稱(chēng)為反相柱,反相柱常以水為流動(dòng)相的主體,再加入不同配比的有機(jī)溶劑做調(diào)節(jié)劑。
液相色譜流動(dòng)相是液體,對(duì)組分有親合力,并參與固定相對(duì)組分的競(jìng)爭(zhēng),正確選擇流動(dòng)相溶劑直接影響樣品組分的分離。
一、溶劑對(duì)于待測(cè)樣品必須具有合適的極性和良好的選擇性。
二、溶劑與檢測(cè)器匹配:
對(duì)于紫外吸收檢測(cè)器,不能用對(duì)紫外光有吸收的溶劑。
對(duì)于示差折光檢測(cè)器,要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動(dòng)相,以達(dá)到高靈敏度。
三、高純度:
由于液相色譜靈敏度高,對(duì)流動(dòng)相溶劑的純度要求高。不純的溶劑會(huì)引起基線不穩(wěn)或產(chǎn)生假峰。
四、化學(xué)穩(wěn)定性好。
五、粘度適中:
若溶劑粘度高,會(huì)增高壓力,不利于分離。常用的低粘度溶劑有丙酮、甲醇和乙腈等。
粘度過(guò)低的溶劑不宜采用,如戊烷等,它們?nèi)菀自谏V柱和檢測(cè)器內(nèi)形成氣泡,影響分離。