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技術(shù)文章

石墨爐升溫程序的灰化技術(shù)

閱讀：1199發(fā)布時(shí)間：2019-8-16

   原子吸收高溫石墨爐的測(cè)定，一般分為干燥、灰化、原子化和清除四個(gè)程序。高溫石墨爐法的靈敏度雖然比火焰法高出百倍到千倍，但同時(shí)背景干擾主要是分子吸收也隨之相應(yīng)增加，有時(shí)甚至相當(dāng)嚴(yán)重。因而，石墨爐的灰化技術(shù)對(duì)樣品基體的分子吸收能否排除，以及排除的程度，這個(gè)問(wèn)題一直引起國(guó)內(nèi)外學(xué)者的研究興趣。

   灰化溫度的選擇是測(cè)定樣品極為關(guān)鍵的一步。遵循的原則是既要將樣品的干擾基體盡可能的排除，又要確保待測(cè)元素不能損失。一般來(lái)說(shuō)，石墨爐灰化溫度有兩種情況是容易選擇的。這就是：1、當(dāng)樣品基體揮發(fā)溫度比待測(cè)元素低時(shí)，可方便地選用足夠高的灰化溫度將基體排除，接著就可測(cè)定待測(cè)元素。例如在地面水測(cè)銅時(shí)，可用1000℃灰化溫度，將水樣中的基體（氯化物）排除，再用原子化溫度2400℃測(cè)定銅元素。2、當(dāng)樣品基體揮發(fā)溫度比待測(cè)元素高時(shí)，則不需任何灰化過(guò)程，在干燥程序完成之后，就可直接先測(cè)定待測(cè)元素，然后用高溫（通常2600℃）排除樣品基體，如測(cè)定固體金箔中鉛就是一例。

   通?；w總是比待測(cè)元素容易揮發(fā)，但日常分析中遇到基體與待測(cè)元素的揮發(fā)溫度相差不多也為數(shù)不少。遇到這種情況，當(dāng)然用基體改進(jìn)劑的方法。這種方法是在石墨爐中加入一種或幾種化學(xué)試劑（基體改進(jìn)劑），使待測(cè)元素變?yōu)橐环N難以揮發(fā)的化合物，或者使機(jī)體成分變?yōu)橐讚]發(fā)的化合物，或加入基體改進(jìn)劑使兩者作用相反，總之，使待測(cè)元素與基體揮發(fā)溫度差變大，然后便可按上述的1或2兩種情況進(jìn)行測(cè)定。


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