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閱讀：3800發(fā)布時(shí)間：2018-8-10
在實(shí)際的分析之中，包括大口徑毛細(xì)柱，常規(guī)的毛細(xì)柱的使用安裝都需要毛細(xì)柱進(jìn)樣口。本節(jié)將會介紹毛細(xì)柱進(jìn)樣口的基本結(jié)構(gòu)。
1 采用毛細(xì)柱分析的優(yōu)點(diǎn)
隨著氣相色譜分析的發(fā)展，毛細(xì)管色譜柱的應(yīng)用越來越廣泛。毛細(xì)管柱在內(nèi)部涂漬一層極薄而又均勻的固定液膜，解決了組分在填充柱中由于受到大小不均勻載體顆粒的阻礙而造成的色譜峰擴(kuò)展、柱效低等問題。由于毛細(xì)管柱具有相比大、滲透性好、分析速度快、總柱效高等優(yōu)點(diǎn)，可以解決填充柱不能解決或者很難解決的問題，大大提高了氣相色譜法對復(fù)雜物質(zhì)的分離能力。
相對于填充柱而言，毛細(xì)柱其優(yōu)點(diǎn)具體體現(xiàn)在：
（1）滲透性好，可使用長色譜柱
對于毛細(xì)柱而言，其柱滲透性好，即載氣流動阻力小。毛細(xì)柱的比滲透率約為填充柱的100倍，這樣就可能在同樣的壓降下，使用100m以上的柱子，而載氣的線速度可保持不變
（2）相比（β）大，有利于實(shí)現(xiàn)快速分析
根絕塔板理論，相比（β）大（固定相液膜厚度?。?，有利于提高柱效；同時(shí)由于毛細(xì)柱滲透性好，可以使用很高的載氣流速，實(shí)現(xiàn)快速分析。
（3）總柱效高，分離復(fù)雜混合物的能力大為提高
從單位柱長的柱效來看，毛細(xì)管柱的柱效優(yōu)于填充柱，但是二者仍處于同一數(shù)量級，但是毛細(xì)柱的長度（10m-100m）比填充柱的長度（1m-10m）大1-2個(gè)數(shù)量級，所以毛細(xì)柱的總柱效是遠(yuǎn)高于填充柱的，因此可以解決復(fù)雜混合物的分離分析問題。
2 毛細(xì)柱分析存在的問題
雖然毛細(xì)柱相對于填充柱具有諸多的優(yōu)點(diǎn)，但是也同樣存在一些劣勢。主要問題是柱容量小，允許的進(jìn)樣量小。
大進(jìn)樣量取決于色譜柱內(nèi)固定液的含量。毛細(xì)管柱涂漬的固定液僅幾十毫克，液膜厚度為（0.1-2）μm（不考慮大口徑毛細(xì)柱），柱容量小，因此進(jìn)樣量不能太大，否則將導(dǎo)致過載而使柱效降低，色譜分?jǐn)U展、拖尾。
使用毛細(xì)柱分析時(shí)，對于液體式樣，色譜柱允許的進(jìn)樣量通常為10-3-10-1μL。而常用的微量注射器的為0.5μL、1μL、5μL和10μL。因此，為了將超過柱容量的樣品分出去，一般采用分流進(jìn)樣技術(shù)。
實(shí)現(xiàn)分流進(jìn)樣技術(shù)的進(jìn)樣口稱之為分流/不分流進(jìn)樣口；該種類型進(jìn)樣口主要用于安裝毛細(xì)管色譜柱，又稱之為毛細(xì)柱進(jìn)樣口。
3 毛細(xì)柱進(jìn)樣口的基本結(jié)構(gòu)
對于毛細(xì)柱進(jìn)樣口（分流/不分流進(jìn)樣口），其結(jié)構(gòu)相對于填充柱進(jìn)樣口要復(fù)雜，除了載氣入口之外，還包括隔墊吹掃出口和分流出口。
在毛細(xì)柱進(jìn)樣口中，載氣的作用是以一定的流速將氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品帶入色譜柱進(jìn)行分離；分流的作用是將氣化后的樣品按照一定比例排出進(jìn)樣口；隔墊吹掃的作用主要是消除進(jìn)樣時(shí)可能帶入的雜質(zhì)和消除進(jìn)樣口密封墊在高溫時(shí)釋放出的雜質(zhì)；
一般而言，載氣、分流和隔墊吹掃的相對位置為：隔墊吹掃在上方，載氣在中間，分流管路在下方。
進(jìn)樣口的各部分的主要功能為：
進(jìn)樣帽用來固定進(jìn)樣針導(dǎo)向和進(jìn)樣墊，同時(shí)也給進(jìn)樣墊散熱，避免進(jìn)樣墊高溫?fù)]發(fā)雜質(zhì)。
進(jìn)樣針導(dǎo)向則用來引導(dǎo)進(jìn)樣針扎過進(jìn)樣墊進(jìn)入襯管；
O型圈用來密封襯管，同時(shí)隔開載氣和分流，形成兩者單獨(dú)的流路。
襯管用來提供樣品氣化的空間，同時(shí)與O型圈等隔離出氣化和分流的空間；多數(shù)情況下會在襯管中裝填玻璃棉以幫助樣品氣化和阻擋進(jìn)樣墊碎屑等。
分流部件主要用來提供樣品分流的通道，有分流平板、分流柱等不同的結(jié)構(gòu)和名稱。
對于分流部件而言，其完成分流的簡單過程如下圖示意：
即載氣從襯管中進(jìn)入，通過分流部件上的槽向襯管外部流出。
另外，不同廠家的毛細(xì)柱進(jìn)樣口還有一些輔助部件，如緩沖管、捕集裝置等。其中，緩沖管用來減小由于液體氣化體積膨脹導(dǎo)致的進(jìn)樣口壓力波動；捕集阱則用來吸附氣相色譜分流出來的樣品或其它化學(xué)品的殘留物，避免室內(nèi)環(huán)境污染等。
對于毛細(xì)柱進(jìn)樣口而言，重要的流量關(guān)系式是：載氣流量=隔墊吹掃流量+分流流量+毛細(xì)柱流量。可以參見下圖，是一個(gè)簡單的示意例子：
4 毛細(xì)柱進(jìn)樣口可實(shí)現(xiàn)的基本功能
對于毛細(xì)柱進(jìn)樣口，理論上其可以實(shí)現(xiàn)的進(jìn)樣模式包括分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣和*不分流進(jìn)樣以及脈沖進(jìn)樣四種。針對實(shí)際的儀器，根據(jù)其設(shè)計(jì)，可實(shí)現(xiàn)的進(jìn)樣模式可能有所不同。其中，實(shí)現(xiàn)分流進(jìn)樣和*不分流進(jìn)樣是其基本的功能；不分流進(jìn)樣和脈沖進(jìn)樣則部分儀器可以實(shí)現(xiàn)。
介于不同廠家對于進(jìn)樣模式的定義有所偏差，各種進(jìn)樣模式的詳細(xì)描述如下：
4.1 分流進(jìn)樣
對于分流進(jìn)樣模式，在進(jìn)樣期間，液體樣品進(jìn)入進(jìn)樣口后迅速氣化。少量樣品進(jìn)入色譜柱，大部分樣品從分流出口排出。進(jìn)入色譜柱的樣品和分流出口排出的樣品的比例可以通過調(diào)節(jié)色譜柱流量和分流流量的比例來控制。一般將分流流量和色譜柱流量的比值稱之為分流比。
分流進(jìn)樣主要用于高濃度樣品分析，大部分樣品從分流出口排出。它也用于不能稀釋的樣品。
4.2 不分流進(jìn)樣和*不分流進(jìn)樣
對于不分流進(jìn)樣模式，在進(jìn)樣期間，液體樣品進(jìn)入進(jìn)樣口后迅速氣化，此時(shí)保持分流出口關(guān)閉，絕大部分的樣品進(jìn)入色譜柱 。在進(jìn)樣后的時(shí)間，分流出口打開，此時(shí)從分流出口吹出襯管中剩余的蒸汽。
采用不分流進(jìn)樣可避免由于進(jìn)樣體積大和柱流量小引起的溶劑拖尾。
對于不分流進(jìn)樣，分流出口從進(jìn)樣開始到分流出口打開的時(shí)間用戶可以進(jìn)行設(shè)置；另外，分流出口打開后的分流流量也可以進(jìn)行設(shè)置。
所謂的*不分流進(jìn)樣，指的是分流流量恒定關(guān)閉，只有柱流量的情況。
4.3 脈沖進(jìn)樣
脈沖進(jìn)樣指在進(jìn)樣期間，進(jìn)樣口維持較高的壓力，當(dāng)樣品被快速吹入色譜柱之后，壓力（降低）恢復(fù)到柱流量對應(yīng)的壓力。
脈沖進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是樣品進(jìn)入色譜柱的速度更快，襯管不容易過載，對于濃度低，進(jìn)樣體積偏大，容易分解的樣品，可在一定的程度上提高靈敏度；但缺點(diǎn)是在這種進(jìn)樣方式下，進(jìn)入色譜柱的溶劑也會較多，容易污染色譜柱。
整體上而言，毛細(xì)柱進(jìn)樣口采用分流進(jìn)樣模式可以滿足大多數(shù)的分析要求，所有的氣相色譜儀器都可以實(shí)現(xiàn)該種功能；對于不分流進(jìn)樣模式，可以通過儀器氣路設(shè)計(jì)或者EPC（電子流量控制）來實(shí)現(xiàn)，目前而言，部分廠家不能實(shí)現(xiàn)該種功能。
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