原子吸收光譜儀的檢查調(diào)試方法
原子吸收光譜法亦稱原子吸收分光光度法，是基于蒸氣相中待測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其共振輻射的吸收強(qiáng)度來測(cè)定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。原子吸收光度是精密測(cè)定金屬元素含量方法，其測(cè)量精度達(dá)級(jí)。被基態(tài)原子吸收后的譜線，經(jīng)分光系統(tǒng)分光后，由檢測(cè)器接收，轉(zhuǎn)換成為電信號(hào)，再經(jīng)放大器放大，由顯示系統(tǒng)顯示出吸光度或光譜圖。而原子吸收光譜儀測(cè)定數(shù)據(jù)的影響因素較多，測(cè)試條件要求嚴(yán)格控制。每一新設(shè)備或檢修后的設(shè)備都需要嚴(yán)格調(diào)試后方能使用。調(diào)試包括氣路、波長、光強(qiáng)度、燃燒器高度等。
儀器檢查調(diào)試方法
1.氣路檢查：氣路是安全操作的關(guān)鍵。原子吸收光譜儀所用的燃?xì)鉃橐胰?，它與空氣混合點(diǎn)燃易發(fā)生爆炸。如果出現(xiàn)泄漏，將威脅操作者的人身安全。因此氣密性的檢查是首要任務(wù)。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接。
?。?）絕大多數(shù)儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管，時(shí)間長了非常容易老化（建議聚乙烯塑料管使用年限2～3年）。因此要經(jīng)常對(duì)氣路進(jìn)行檢測(cè)、檢漏，尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yán)格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅、黃銅及銀制零配件，并要嚴(yán)禁使用油類物質(zhì)，測(cè)試高濃度銅或銀溶液時(shí)，應(yīng)反復(fù)用去離子水中噴洗。用棉簽沾肥皂水涂抹氣路各連接處，遇有漏氣現(xiàn)象要立即更換元件。檢測(cè)完畢后一定要將肥皂水擦拭干凈。當(dāng)儀器測(cè)定完畢后，要首先關(guān)閉乙炔鋼瓶輸出閥門，其次等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)避儀器上的燃?xì)忾y，后再關(guān)避空氣壓縮機(jī)的開關(guān)，以確保操作者的人身安全。
?。?）檢查廢液管中部要有水封，避免回火現(xiàn)象發(fā)生。同時(shí)廢液管出口處不要插入廢液桶液面下，避免形成雙水封。
2.光路與光強(qiáng)度調(diào)試與檢查：光強(qiáng)度是測(cè)定靈敏度關(guān)鍵。光強(qiáng)度達(dá)到越大，靈敏度越高。調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm，輻射強(qiáng)度大，發(fā)光穩(wěn)定，對(duì)火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠?，好是銅燈，鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/div>
?。?）對(duì)光調(diào)整。①光源對(duì)光調(diào)試：空心陰極燈要在不點(diǎn)亮情況下進(jìn)行安裝；燈的前后安裝位置定位參考如下：832.1nm空心陰極燈，其石英窗口距透鏡筒約2cm，193.7nm空心陰極燈，其石英窗口碰到透鏡筒，其余元素?zé)舻陌惭b即按波長確定其前后位置，波長值愈小愈靠前。接通電源，點(diǎn)燃元素?zé)?。移?dòng)燈的位置分別調(diào)節(jié)燈的前后、升降、旋轉(zhuǎn)（左右）旋鈕，調(diào)單色器波長至該元素靈敏線，使顯示有信號(hào)輸出，使接收器得到zui大光強(qiáng)。檢查方法用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應(yīng)聚焦成像（為正圓而不是橢圓）其成像位置在燃燒器縫隙*或稍微靠近單色器一方。
②燃燒器對(duì)光調(diào)試：將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，通過改變?nèi)紵髑昂?、轉(zhuǎn)角、水平位置來實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)能量顯示為zui大值，再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙*，能量顯示應(yīng)從zui大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，顯示的透光度應(yīng)降至30%左右，如達(dá)不到上述指標(biāo)，應(yīng)對(duì)燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié)，直到滿足要求為止。同時(shí)可以點(diǎn)燃火焰，噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)燃燒器的位置，到出現(xiàn)zui大吸光度為止。
?。?）噴霧器調(diào)整。噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對(duì)位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵，毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì)，霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果，拆開噴霧器，用一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的，在未點(diǎn)火時(shí)，先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置，即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡，然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液，按相反方向慢慢移動(dòng)，得到zui大吸光度便可固定下來。
（3）碰撞球的調(diào)節(jié)。碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。將噴霧器卸下，第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細(xì)管插進(jìn)霧化器的金屬毛細(xì)管中，吸噴蒸餾水，第三左右微動(dòng)玻璃撞擊球改變碰撞球位置，第四將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上，第五空氣壓縮機(jī)，以純水噴霧作試驗(yàn)，當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì)，并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí)，使霧滴達(dá)到*狀態(tài)，就是它的*位置。將霧化器安裝在預(yù)混室前邊的接口上，重新試噴霧并調(diào)整。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度，必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)。
（4）試樣提取量的調(diào)節(jié)。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml/分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在4～6ml/min有*吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。其調(diào)節(jié)方法：通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長度（多以改變聚乙烯毛細(xì)管的長度為主），實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)試樣提取量，以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。
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