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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
閱讀：1182發(fā)布時(shí)間：2018-7-11
脫氫乙酸學(xué)名3乙酰基-6甲基-脫(2)氫吡喃2 4-脫(3)氫二酮,對(duì)酵母、細(xì)菌、霉菌等多種微生物有良好的抑制作用。近年來(lái)，脫氫乙酸被廣泛地用做食品中的防腐劑，許多國(guó)家對(duì)這種防腐劑在食品中的使用都有嚴(yán)格的規(guī)定，美國(guó)規(guī)定允許用于處理切塊或者去皮南瓜中，gao殘留*為65 mg/kg我國(guó)食品安全標(biāo)準(zhǔn)G B2760中也規(guī)定脫氫乙酸只能用于面包、糕點(diǎn)、發(fā)酵豆制品等幾類產(chǎn)品，大使用量05g/kg"。目前違規(guī)企業(yè)通常存在超標(biāo)使用和超范圍使用，因此，準(zhǔn)確測(cè)定食品中的脫氫乙酸是確保食品安全的一個(gè)重要研究課題。
已報(bào)道的食品中脫氫乙酸的檢測(cè)方法有氣相色譜法、液相色譜法等。目前檢測(cè)脫氫乙酸的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法為氣相色譜法14,但該方法還存在一一些不足，比如被測(cè)樣品必須經(jīng)過(guò)有機(jī)溶劑萃取，前處理過(guò)程過(guò)于繁雜。而液相色譜法在流動(dòng)相及檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇方面也不夠理想，色譜峰拖尾嚴(yán)重。本試驗(yàn)旨在改進(jìn)前處理方法，使其簡(jiǎn)便可行，并對(duì)流動(dòng)相的選擇、檢測(cè)波長(zhǎng)進(jìn)行了修改，以求解決色譜峰拖尾和干擾問(wèn)題。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器與試劑
儀器： 南京科捷液相色譜儀: LC-600B(帶 紫外檢測(cè)器SPD-10A)，科捷;
試劑：甲醇:色譜純，上海陸都化學(xué)試劑廠;脫氫乙酸:進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)品,純度大于99. 0%;
乙酸銨溶液(Q 02 mol/L):汕頭市西隴化工廠，分析純，稱取1. 54 g乙酸銨用氨水(1+1)調(diào)至pH=9Q加水至1000mL溶解，經(jīng)045μm濾膜過(guò)濾;乙酸鋅溶液(220 g/L):汕頭市西隴化工廠",分析純;亞鐵氰hua鉀溶液( 106 g/L): 湘中精細(xì)化學(xué)品廠， 分析純;氫氧化鈉溶液(8 g/L):天津市化學(xué)試劑廠，分析純;脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液( 1 mg/mL):準(zhǔn)確稱取脫氫乙酸標(biāo)樣Q1g(準(zhǔn)確至Q0001g),加8g兒L的氫氧化鈉溶液10 mL溶解,用水稀釋至100mL 容量瓶中，定容;脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用蒸餾水稀釋至Q5,1.Q2Q5.010040 0μg /mI,配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
2.儀器簡(jiǎn)介
LC-600B梯度智能全控液相色譜系統(tǒng)由2臺(tái)P600B高壓恒流泵、1臺(tái)SPD600B紫外可見(jiàn)可變波長(zhǎng)檢測(cè)器與1臺(tái)SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動(dòng)式安裝方式，增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。儀器操作簡(jiǎn)便，多種配置，針對(duì)各行業(yè)的應(yīng)用分析，便于客戶的選擇。
應(yīng)用于研究開(kāi)發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。
3.色譜條件
色譜柱: AQ-C柱4 6x 250 (W elchM a terials Znc);流幼相:甲醇+乙酸按溶液= 5+ 95流速: 1 mL./ming柱溫: 40 C;栓測(cè)波長(zhǎng): 290mm。
4.樣品處理
稱取5~ 10 g試樣(準(zhǔn)確至Q0001 g),加5mL乙酸鋅溶液，5 mL亞鐵氰hua鉀溶液,用水稀釋至200ml,攪拌,浸泡2 h用Q 45 μm濾膜過(guò)濾至樣品瓶?jī)?nèi)，供液相色譜測(cè)定。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
選用不含脫氫乙酸的糕點(diǎn)，在樣品中添加不同濃度的脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn),按本方法測(cè)定，測(cè)定方法的加標(biāo)回收率結(jié)果見(jiàn)表1
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