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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
閱讀：2643發(fā)布時(shí)間：2018-7-11
本研究旨在順應(yīng)中藥向現(xiàn)代化、化發(fā)展的方向，結(jié)合現(xiàn)代*的AFS光譜分析技術(shù)，對不同產(chǎn)地的人參中重金屬的檢測方法及含量情況進(jìn)行研究，為中藥材產(chǎn)品控制有害物質(zhì)，使中藥材走向世界，提供有效的質(zhì)量檢測方法。
一、實(shí)驗(yàn)部分
儀器與試劑
儀器: 原子熒光光度計(jì)（南京科捷）。
樣品:人參(批號: 20040527，產(chǎn)地A;批號: 20041108， 產(chǎn)地B;批號: 20041228， 產(chǎn)地C)。標(biāo)準(zhǔn)品:砷標(biāo)準(zhǔn)品，鉛標(biāo)準(zhǔn)品，汞標(biāo)準(zhǔn)品，鎘標(biāo)準(zhǔn)品(中國藥品生物制品檢定所)。其余試劑均為分析純。
儀器簡介
AFS-1101升級型全自動間歇泵進(jìn)樣雙道原子熒光光譜儀用于元素痕量分析，雙通道可同時(shí)測定兩種元素，自動調(diào)節(jié)雙陰極燈jia能量配比，提高被測元素穩(wěn)定性同時(shí)大幅度降低記憶效應(yīng)。全自動控制，方便，快捷，準(zhǔn)確。
廣泛應(yīng)用于是食品衛(wèi)生監(jiān)測、環(huán)境樣品檢測、城市給排水檢測、農(nóng)業(yè)產(chǎn)品檢測、漁業(yè)及海洋樣品檢測、地質(zhì)冶金檢測、化妝品檢測、藥品檢測、土壤飼料肥料、臨床醫(yī)學(xué)檢測中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd、Au元素的痕量分析。
1.砷的檢測方法
測定條件的選擇
(1)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制:稱取經(jīng)105C千燥至恒重的三yang化二砷1.320 g，置1 L容量瓶中，加入100 g/mL氫氧化鈉溶液100 mL，使溶解，加人鹽酸50 mL，用水定容至1 mL，搖勻，即得1 mg/mL的砷貯備液。
(2)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的配制:精密吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液1 mL于100 mL容量瓶中，用介質(zhì)定容，得10 μg/mL砷溶液。精密吸取上述溶液1 mL于100 mL容量瓶中，用介質(zhì)定容，得100 ng/mL溶液，即得。
(3)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:分別精密吸取100 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液20、2、2、1、1 mL，用介質(zhì)分別定容至200、25、50、50、100 mL，搖勻，即得質(zhì)量濃度分別為10、8、4、2、1 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(4)其它溶液的配制:
介質(zhì)的配制: V(以10%鹽酸溶液為溶劑的5%抗壞血酸溶液)+V(5%硫脲溶液)=1+1。載流:5%的鹽酸溶液。
2.鉛的檢測方法
測定條件的選擇
(1)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制
稱取1.000 g高純鉛， 加20 mL 34% HNO3溶液溶解，加熱至溶液近干，用HCl鹽酸趕HNO3 三次。加人25 mL 18% HCl溶液，加熱溶解PbCl2溶液移人1 L容量瓶中，再加250 mL 18% HCl溶液，冷卻，用水稀釋至刻度, 混勻，即得1mg/mL的鉛貯備液。
(2)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的配制:精密吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液5mL于1L容量瓶中，加人3mol/LHCl10mL, 用水定容，得5.0 μg/mL鉛溶液。
(3)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:分別按表1精密吸取1、2、3、4、5號標(biāo)準(zhǔn)液，用水分別定容，1、2號分別定容為500mL，3號定容為100mL，4、5號分別定容至50mL，得表1所示質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
3.貢的檢測方法
測定條件的選擇
(1)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制:稱取經(jīng)105C千燥恒重的氧化gong1.080 g, 加人1:1HCl70mL使溶解， 加人24 mL 34% HNO3溶液，1.0g K2Cr2Oh，溶解后移人1 L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻， 即得1mg/mL的汞貯備液。
(2)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的配制:精密吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mL于100mL容量瓶中，用介質(zhì)定容，得10μg/mL汞溶液。精密吸取上述溶液1 mL于100 mL容量瓶中，用介質(zhì)定容，得100 ng/mL溶液。精密吸取上述溶液10 mL，用介質(zhì)稀釋并定容至100 mL即得。
(3)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:分別精密吸取10ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液20、2、2、1、1mL，用水分別定容至200、25、50、 50、100 mL，搖勻， 即得質(zhì)量濃度分別為1.0、0.8、0.4、0.2、0.1ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.鎘的檢測方法
測定條件的選擇
(1) 標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制:稱取1.000 g高純鎘于燒杯中，
加人10 mL 34% HNO3溶液，低溫加熱溶解，冷卻后移入1 L容量瓶中，用水稀釋至刻度, 混勻，即得1mg/mL的鎘貯備液。
(2)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的配制:精密吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mL于1L容量瓶中，加50mL18%HCl溶液，用蒸餾水定容，得1.00 pg/mL鎘溶液。精密吸取上述瘩液5mL于100 mL容量瓶中，加2 mL18% HCl溶液， 用水定容，得50 ng/mL溶液，即得。
(3)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:分別按表3精密吸取50ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，用水稀釋至50mL。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
本文研究了人參中重金屬砷、鉛、汞、鎘的檢測方法，并用于測定不同產(chǎn)地的人參樣品。結(jié)果表明，產(chǎn)地C的鉛、鎘含量均為低，產(chǎn)地B的汞含量低，產(chǎn)地A的砷含量低。綜合上述結(jié)果，產(chǎn)地A的人參重金屬含量低。該檢測方法穩(wěn)定、 可靠、重現(xiàn)性好，為考察不同產(chǎn)地人參安全性提供了科學(xué)的依據(jù)。
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