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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：4227發(fā)布時間：2018-5-24
原子熒光光譜是1964年以后發(fā)展起來的分析方法，能夠應(yīng)用于在環(huán)境科學(xué)、高純物質(zhì)、礦物、水質(zhì)監(jiān)控、生物制品和醫(yī)學(xué)分析等方面有廣泛的應(yīng)用。
今天，我們分享關(guān)于原子熒光實操過程中的10個問答，問題非常具體，答案很詳細(xì)，看看是否你也遇到過？
一、 有沒有那位做過植樹式樣的汞砷前處理?前處理后試樣使用原子熒光檢測,使用汞砷同測或者分測,樣品有120個,需要一種可以大批量檢測的方法.我今天使用3個國標(biāo)樣,參照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,結(jié)果好像蛋白含量高,全部溢出了。
稱1g樣于150ml燒杯中，加入10ml濃硝酸放置過夜。次日在電熱板上蒸至盡干，再加入5ml濃硝酸蒸至小體積，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解鹽類，轉(zhuǎn)入25ml試管中，用水定容后測定。
二、我在一次測定的時候發(fā)現(xiàn)了一個新問題：我用同一種溶液進(jìn)行測定，其熒光值很不穩(wěn)定，一會兒大、一會兒小。開始的時候我以為是蠕動泵的原因，但是我調(diào)整了蠕動泵的松緊后也出現(xiàn)這種情況。不知道是什么原因
看看管路是不是堵了；看看氬氣是不是漏了；看看爐子的位置是不是正確。
三、現(xiàn)在我感覺汞真的難測了.以前汞的曲線還能做好,現(xiàn)在汞的曲線都老是做不好.現(xiàn)象就是前面二個或三個點還正常,到第四個點突然就下降了許多.而第五個點正常.有時候幾個點都不正常.很難一次就做出3個9的曲線.
我也經(jīng)常遇到你的問題,我的感覺是,儀器條件降低時,線形比較好.還有就是可能你用的汞燈可能有問題,它的壽命不長,檢測的時候注意觀察一下,看汞燈是否有閃爍現(xiàn)象.
你說前幾個值好,但是后面的有問題.應(yīng)該可以排除試劑方面的問題.
四、冷法與熱法測定汞的區(qū)別主要在什么地方？僅僅是硼氫化鉀用量的不同嗎？ 2）AFS-2202E的爐溫是否可調(diào) 3）測定汞時空白值zui大不能超過多少？
1、原子化溫度。
2、是可以調(diào)的，PT電位器。
3、沒有zui高上限，只有合適就可以了
五、原子熒光儀海光2201，昨天將堵塞的石英管取出洗凈后安上。今天測定的時候，儀器出現(xiàn)不能自動識別燈和開氬氣后石英管中出現(xiàn)向上噴水的現(xiàn)象。請問是什么原因出現(xiàn)以上問題的？
1. 不能識別燈是程序的事；另外的可能是氣路的事。
2. 氣路應(yīng)該沒問題，可能是液封水加多了吧，另一個可能是反應(yīng)太劇烈了
3. 有機(jī)質(zhì)太多也有可能出現(xiàn)那種現(xiàn)象。
六、做原子熒光的時候，我的儀器經(jīng)常會出現(xiàn)“超8V錯誤”，不知道在哪些情況下會出現(xiàn)？
1.樣品中濃度很高,超出儀器的讀數(shù)范圍;
2.儀器在測量過程中,你老是動其它的東西.比如打開其它軟件,或者不停的點報告看結(jié)果,點原始記錄看濃度.這一點我覺得是原子熒光本身軟件的問題,像其它國外進(jìn)口的儀器在測量時,不管你干什么它都照常工作.
3.儀器負(fù)高壓塊有問題可能會出現(xiàn)上述情況.
七、請教各位AFS-930沒有載氣流通的原因是什么？明明鋼瓶里的氣是新?lián)Q的，且有氣體流出。
可能的原因是壓力過低。
八、氣液分離裝置能不能拆下來洗一下呀？
能洗，20%的鹽酸，加熱
九、測AS及PB時標(biāo)樣中要不要加相應(yīng)的還原劑及氧化劑？
應(yīng)該加的，As加還原劑，因為只有三價As才能定量還原生成氫化物，五價的反應(yīng)速度太慢。Pb要加氧化劑，道理差不多。
十、如何做食品（蔬菜）中的As、Hg？
如果樣品量多,可以考慮一次溶樣,再分取測兩種元素.
我的方法是:取樣品0.3~5克,干樣0.5左右,濕樣3-5克,置于100ML三角瓶中,加HNO3 10ML,在電熱板上消解盡量*即可,我們做的大米比較多,所以加HNO3就*可以全部溶掉.定容到25ML,汞直接測定,砷則從中分取5ML,加5ML硫脲,半小時后小機(jī)測定.結(jié)果還勉強(qiáng).沒辦法,樣品多時人手又不夠,而且農(nóng)產(chǎn)品含量又不高,所以只能將就一點了.
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