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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：1719發(fā)布時(shí)間：2018-4-9
甜菜堿型表面活性劑在酸性或堿性條件下均有良好的穩(wěn)定性,且刺激性低、配伍性好,可廣泛用于個(gè)人保護(hù)用品中,如香波、潔面乳、浴露和一些餐具洗滌劑中。但此類表面活性劑目前的制造工藝會不可避免地導(dǎo)致微量lv乙酸及其鹽類副產(chǎn)物的生成,有資料顯示lv乙酸及其鹽類對皮膚有刺激性。從20世紀(jì)90年代開始,世界個(gè)人護(hù)理用品市場要求降低甜菜堿中l(wèi)v乙酸(鹽)含量的呼聲越來越高。
本文采用頂空氣相色譜法分析表面活性劑中的一lv乙酸(鹽)及二lv乙酸(鹽),方法是在濃硫酸催化下,利用樣品中的lv乙酸(鹽)與乙醇在頂空瓶中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),生成沸點(diǎn)較低的酯,酯與其他易揮發(fā)物質(zhì)一起形成頂空氣體,揮發(fā)進(jìn)入定量環(huán)中,然后用載氣將定量環(huán)中的頂空氣體進(jìn)到色譜柱中進(jìn)行分析。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器與試劑
5890C氣相色譜儀,氫火焰離子檢測器,南京科捷公司；DK-400頂空進(jìn)樣。
器,10mL頂空瓶,20mm鋁蓋及硅橡膠墊,美國HewlettPackard公司。lv乙酸鈉(MCA),二lv乙酸鈉(DCA),ALDRICH試劑;硫酸,優(yōu)級純,北京化工廠;無水乙醇,分析純,北京化工廠;高純水,電阻率18MΩ?cm;AEO9,工業(yè)級,中國日用化學(xué)工業(yè)研究院;甜菜堿BS-12(質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%),中國日用化學(xué)工業(yè)研究院。
2.儀器簡介
3.實(shí)驗(yàn)條件
（1）頂空條件
平衡溫度:90℃,平衡時(shí)間:25min,定量環(huán)溫度:150℃,傳輸線溫度:150℃,填充時(shí)間:30s,注射時(shí)間:1min。
（2）色譜條件
PEG-20M石英毛細(xì)管色譜柱 (30m× 0153mm×1μm),柱溫采用程序升溫,初溫75℃, 保持4min后,以10℃/min的速率升至200℃,恒溫2min,氣化室溫度220℃,檢測器溫度250℃,無分流進(jìn)樣。
4.溶液配制
標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取01100g(至01001g)一lv乙酸鈉、01100g二lv乙酸鈉,用少量蒸餾水溶解,
定量轉(zhuǎn)移至100mL棕色容量瓶中并定容至刻度,搖勻,置于4℃下貯存?zhèn)溆谩?/p>
硫酸乙醇溶液:逐滴加入4mL硫酸至含有5mL乙醇的10mL容量瓶中,滴加完畢后用乙醇定容至刻度,配制成體積分?jǐn)?shù)約為40%的硫酸乙醇溶液,搖勻,操作時(shí)容量瓶置于冰水中冷卻,現(xiàn)用現(xiàn)配。
基體溶液:配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的AEO9水溶液。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
取4份工作溶液,用微量注射器加入25μLlv乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行平行測定,計(jì)算一lv乙酸、二lv乙酸的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,以3倍信噪比計(jì)算方法的檢出限。方法的回歸方程、相關(guān)系數(shù)(r)、殘余標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)、檢出限(LOD)等參 數(shù)見表1。
用甜菜堿BS-12樣品進(jìn)行了回收率實(shí)驗(yàn),在樣品中加入不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)樣品測定3次,得平均值,計(jì)算回收率,結(jié)果見表2。一lv乙酸、二lv乙酸的回收率分別為9317%～9715%、9016%～9614%。由于樣品中二lv乙酸本底值較高,加標(biāo)后總質(zhì)量濃度大于方法上限的019倍,因此回收率偏低。分析回收率控制指標(biāo)原則規(guī)定被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10-6時(shí),加標(biāo)回收率在90%～110%。因此,方法能滿足產(chǎn)品質(zhì)量分析的要求。
選取3個(gè)市售甜菜堿產(chǎn)品測定其中的一氯lv酸、二氯lv酸質(zhì)量分?jǐn)?shù),結(jié)果見表3。
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