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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：14529發(fā)布時間：2018-2-8
原子吸收分光光度計具有靈敏、快速、選擇性高、操作方便等優(yōu)點，現(xiàn)在被廣泛地應用于化工、石油、醫(yī)藥、冶金、地質(zhì)、食品、生化及環(huán)境監(jiān)測等領域，能測定幾乎所有的金屬及某些非金屬元素。雖然用石墨爐法可以采用程序升溫直接分析固體樣品但干擾較大，用火焰原子吸收法時，樣品要被吸噴霧化后才能被分析，為了使測量的結(jié)果有代表性，必須要保證樣品均勻的分布在溶液中。所以有許多樣品必須要經(jīng)過前處理才能拿來測定，而不同的樣品有不同的前處理方法，同一樣品也有多種的前處理方法，選擇不同方法的依據(jù)就是方便快捷、同時又要盡量減少樣品的用量，減少有效成分的流失。樣品處理是原子吸收光譜法測定的關鍵步驟之一，尋找簡便有效的樣品處理技術(shù)，一直是分析工作者的研究的重要課題，在這里我分別列舉各種原子吸收分光光度計的樣品前處理方法供大家參考。
一、器皿的選擇與洗滌
器皿的選擇
對于微量元素分析來說，所用器皿的質(zhì)量以及潔凈與否對分析結(jié)果至關重要。因此在選擇用于保存及消化樣品的器皿時，要考慮到其材料表面吸附性和器具表面的雜質(zhì)等因素可能對樣品帶來的污染。一般來說，實驗室分析測定所用儀器大部分為玻璃制品，但是由于一般軟質(zhì)玻璃有較強的吸附力，會將待測溶液中的某些離子吸附掉而丟失，因此試劑瓶及容器避免使用軟質(zhì)玻璃而使用硬質(zhì)玻璃。另外目前微量元素分析常用的還有塑料,石英,瑪瑙等材料制成的器皿，可根據(jù)測定元素的種類以及測定條件來選擇適用的器皿。
器皿的洗滌
容器的潔凈是獲得準確測定結(jié)果的保證。一般洗滌程序應為：器皿先用洗滌劑刷洗，再用自來水沖洗干凈,30%硝酸浸泡48小時,然后用蒸餾水沖洗數(shù)次,zui后再用超純水浸泡24小時烘干備用.有試驗證明經(jīng)以上程序處理過的器具無鋅﹑銅﹑鐵﹑鎂等元素存在。
二、水及試劑
水的純度
測定微量元素含量所用水的純度對分析測定結(jié)果有很大影響，不純凈的水會污染待測樣品影響測定結(jié)果。一般來說，使用去離子水即可滿足要求，使用超純水(電阻率>18)或經(jīng)亞沸石英蒸餾器蒸餾的新鮮雙蒸水則更好。
試劑及保存
在原子吸收分光光度計分析中，酸試劑以硝酸﹑高氯酸和鹽酸zui為常用。其中濃硝酸和高氯酸為強氧化劑,常被用于樣品的消解;*則常被用于無機物樣品的溶解。因為無機酸中一般都含有少量金屬離子存在，因此應選擇純度較高的試劑。一般來說，各種酸試劑應使用優(yōu)級純制劑。另外，用以配制標準溶液的標準物質(zhì)應選用基準試劑?？傊赃x用的試劑不污染待測元素為準則。在實踐中，如果在儀器靈敏度范圍內(nèi)檢測不出待測元素吸收信號就可以使用。貯備液應為濃溶液(一般來說濃度為 1000ppm的貯備液在一年內(nèi)使用其結(jié)果不受影響)。標準曲線工作液因為較稀應當天使用，久放則其曲線斜率會有改變。
三、樣品的前處理
樣品的預處理是在進行原子吸收分光光度計測定之前，將樣品處理成溶液狀態(tài)，也就是對試樣進行分解，使微量元素處于溶解狀態(tài)。樣品經(jīng)過預處理后才能進行原子吸收分光光度計光譜測定。要使飼料樣品中的微量元素處于游離狀態(tài)，常用的方法有高低溫灰化法﹑濕消化法﹑酸溶解法以及密封微波溶樣法，下面就對各種方法作一介紹。
1.干法灰化
飼料原料及配合飼料的預處理可采用此法。具體可分為馬福爐高溫灰化法和等離子體低溫灰化法兩種。高溫灰化：即將飼料樣品在高溫下灼燒，使樣品中含有的大量纖維素，蛋白質(zhì)和油脂等有機物質(zhì)分解揮發(fā)，僅留下礦物質(zhì)灰分。飼料中Cu﹑Fe﹑Mn﹑Zn﹑Mg的測定方法國家標準就采用的高溫干灰化法.高溫灰化具體方法為：將過八十目篩經(jīng)準確稱量的風干飼料樣品(一般為1.0000-3.0000g)放入潔凈的瓷坩堝中，先在300℃的電熱板上炭化，待無煙產(chǎn)生后轉(zhuǎn)至馬福爐中,450℃高溫灼燒3-5小時(至樣品白色或灰白色無炭粒為止)，在干燥器內(nèi)冷卻后取出，然后緩慢滴加1：1鹽酸或1：1硝酸5ml溶解后，無損失地轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用超純水或新鮮雙蒸水定容至刻度待測，同樣方法測定空白液。干灰化法的優(yōu)點是適合于大批樣品分析，且酸空白低，缺點是樣品消化時間長﹑難以*消化﹑且回收率比較低(如鉛﹑鎘﹑鋅等)。干法灰化需要掌握好灰化溫度和灰化時間，zuijia灰化溫度和時間是確保樣品灰化*和防止元素揮發(fā)損失的關鍵條件,時間過短則樣品分解不*,回收率低,時間過長則易帶來元素的揮發(fā)損失.400-500℃一般元素灼燒3-5小時均能回收*，鋅必須灼燒4小時以上才能解離并被鹽酸提取。但應注意易揮發(fā)元素的測定如Hg﹑As﹑Se等不宜用高溫灰化法，因此法易導致元素大量丟失。另外，較好的灰助劑,如酸﹑銨鹽等可加速試樣的分解和提高元素的回收率,結(jié)合使用不但灰渣為白色且疏松易于溶解。低溫灰化：原理是利用高頻電場作用產(chǎn)生激發(fā)態(tài)等離子體來消化樣品中的有機體。具體方法是：將干燥后經(jīng)準確稱量的樣品放在石英燒杯中，引入氧化室，用氧等離子體低溫灰化使呈白色粉末狀為灰化終點，灰化后的其他操作步驟同高溫灰化。等離子氧低溫灰化與高溫灰化相比其優(yōu)點在于可抑制無機成分的揮發(fā)，成分回收率比坩堝高溫灰化法高，但由于等離子條件依賴于復雜的參數(shù)，因此測定重現(xiàn)率很低，且灰化速度慢，目前在原子吸收分光光度計光譜分析中應用較少。
2.濕法消化
飼料原料及配合飼料的前處理也可使用濕法消化，即用酸消煮來破壞有機物。濕消化法常用的酸是硝酸，高氯酸，兩種酸用量比一般為10：1。在使用硝酸-高氯酸消化時一定要先將硝酸加入放置幾小時或過夜，使之與樣品充分混合，在電熱板上硝化以后然后再加入高氯酸，以防止在硝酸分解*后局部溫度升高而導致高氯酸和有機物作用產(chǎn)生爆炸危險。方法如下：準確稱取1.0000克風干樣品于三角瓶或剴氏燒瓶中，用少量超純水潤濕后加20毫升硝酸,混勻,蓋上表面皿放置過夜，置于可調(diào)電爐上低溫消煮至近干,若樣品未溶解*則繼續(xù)加硝酸消煮直至溶液近干為止，再加入2毫升高氯酸，加熱，待冒白煙溶液未干前停止加熱，將溶液無損失地轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶中，用超純水定容至刻度混勻待測,并作空白.
與干灰化相比，濕消化不容易損失金屬元素，所需時間也較短，缺點是酸的用量大，造成較高的試劑空白。另外，也可用雙氧水輔助混酸消化。雙氧水在酸性介質(zhì)中能在低溫下分解,產(chǎn)生高能態(tài)的活性氧,硝酸分解產(chǎn)生的二氧化氮有催化氧化的能力,兩者配合使用可增強混酸的氧化能力,提高反應速度,從而使樣品*分解
3.酸溶解法
即用*直接溶解樣品。此法適用于無機物預混料或無機礦物質(zhì)添加劑。國標(GB/T13885-92)微量元素預混料測定方法中采用的就是*溶解法。其方法為：將1.0000克干燥磨碎過80目篩的風干樣本放在1N鹽酸沖洗過的100毫升燒杯中，用自動滴定管加25ml1mol/l鹽酸，攪拌30分鐘后離心或過濾，上清液或濾液收集于100ml容量瓶中，用超純水定容至刻度混勻待測，同樣測空白樣。
4.密封微波溶樣技術(shù)
飼料原料和配合飼料可用此法進行消解.微波消解溶樣即通過樣品與酸的混合物對微波能的吸收達到快速加熱消解樣品的目的。方法如下：準確稱取1.0000克試樣于聚四氟乙烯罐中，加入5.0ml硝酸和1.5ml30%雙氧水，擰緊聚四氟乙烯罐蓋，室溫下浸泡10min后放入微波爐中。置微波爐350W功率檔加熱1min，450W功率檔加熱5min,550W5min,650W3min。冷卻后開蓋，將罐內(nèi)溶液無損失轉(zhuǎn)移至燒杯中，在電熱板上于100℃左右趕酸至近干，將樣品轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中加超純水定容，搖勻。同時做試劑空白實驗。微波加熱具有加熱速率快效率高的優(yōu)點，尤其在密閉容器中，可以在數(shù)分鐘之內(nèi)達到很高的溫度和壓力，使樣品快速溶解。此外，密閉容器微波消解能避免樣品中存在的或在樣品消解形成的揮發(fā)性分子組分中痕量元素的損失，還能減少酸的使用量從而顯著降低空白值，保證測量結(jié)果的準確性。同時，微波消解易于實行自動化，可與其他分析儀器實行連續(xù)分析。
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