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液相色譜儀檢測食品添加劑,為食品安全保駕護航!

閱讀:5845發(fā)布時間:2018-1-3

    抗氧化劑和防腐劑都是常用的食品添加劑??寡趸瘎?antioxidants)是為防止或延緩食品或其成分原料氧化而導(dǎo)致變質(zhì)所使用的食品添加劑。按溶解性的不同,分為水溶性和油溶性。食品防腐劑是能防止由微生物引起的fu敗變質(zhì)、延長食品保藏期的食品添加劑。又稱抗微生物劑(antimicrobails)。各國允許使用的抗氧化劑和防腐劑的品種和使用范圍不一,均制定了相應(yīng)的zui大殘留*,但是,超量或超范圍使用食品添加劑的現(xiàn)象很多,抗氧化劑和防腐劑是食品安全監(jiān)管部門監(jiān)控重點對象。

    目前,國內(nèi)外報道的抗氧化劑和防腐劑的分析方法主要涉及有液相色譜法、氣相色譜法、液相色譜- 質(zhì)譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法。現(xiàn)有的大部分分析方法分別檢測抗氧化劑和防腐劑,但抗氧化劑和防腐劑被同時添加入食品中的現(xiàn)象普遍存在。研究建立同時檢測抗氧化劑和防腐劑的分析方法有重要的意義。本文建立液相色譜法來檢測食品中的多種添加劑。為食品安全保駕護航!

 

一、實驗部分

1.儀器準(zhǔn)備

     南京科捷LC-600A梯度液相色譜儀(配紫外檢測器和Empower色譜工作站)3-16PK離心機 德國Sigma公司;MS 3渦旋振蕩器 德國IKA公司;Mill-Q超純水器 美國Millipore公司

2.儀器簡介

      LC-600A梯度智能全控液相色譜系統(tǒng)由2臺P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域:化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

3.樣品處理

(1)不含油脂或油脂含量低得樣品(焙烤餅干、醬油等):稱取1g混合均勻的樣品于50mL離心管中,依次加入10mL 0.1g/L L-抗壞血酸棕櫚酸酯飽和乙腈、3mL飽和氯化鈉溶液-6mol/L HCl溶液(1:7,V/V),渦旋振蕩并超聲提取各2min,4000r/min離心5min,上層乙腈層過0.45μm有機濾膜,供液相色譜測定。

(2)含油脂的樣品(油炸食品、奶粉等):稱取1g混合均勻的樣品于50mL離心管中,依次加入8mL 0.1g/L的L-抗壞血酸棕櫚酸酯飽和乙腈、3mL飽和氯化鈉溶液-6mol/L HCl溶液(1:7,V/V)、2mL飽和正己烷,渦旋振蕩并超聲提取各2min,4000r/min離心5min,吸取上層正己烷層于另一支離心管中,加入2mL含L-抗壞血酸棕櫚酸酯的飽和乙腈,渦旋振蕩提取1min,4000r/min離心2min,吸取下層乙腈層合并于*支離心管中,混勻,4000r/min離心5min。上層乙腈層過0.45μm有機濾膜,供液相色譜測定。

(3)油脂樣品:稱取1g混合均勻的樣品于50mL離心管中,加入3mL飽和正己烷溶解樣品,再加入4mL 0.1g/L的L-抗壞血酸棕櫚酸酯飽和乙腈、渦旋振蕩并超聲提取各2min,4000r/min離心5min,吸取乙腈層于另一支離心管中,加入3mL含L-抗壞血酸棕櫚酸酯的飽和乙腈×2次,重復(fù)提取兩次,合并乙腈提取液,混勻后過0.45μm有機濾膜,供液相色譜測定。

4.色譜條件

色譜條件 色譜柱:Ecosil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相:乙腈(A)-0.6%乙酸(B);梯度洗脫程序:0~10.0min,30%~48% A;10.0~13.0min,48%~53% A;13.0~25.0min,53%~65% A;25.0~26.0min,65%~85% A;26~36min,85% A;36~42min,30% A;流速:1.0mL/min;柱溫:30℃;進樣量:20μL;檢測波長:280nm。

 

二、實驗結(jié)果

1.18種食品添加劑的極性相差較大,酸堿性也不同。實驗考察如液液萃取凈化方法。 對于油脂類樣品,采用正己烷-乙腈液液分配去除油脂,對乙腈-正己烷的液液萃取次數(shù)進行實驗,結(jié)果表明萃取3次各組分的回收率令人滿意。結(jié)果如表1

 

 

2.回收率、精密度及定量限結(jié)果如表2

 

 

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