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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：768發(fā)布時(shí)間：2017-11-14
自動(dòng)頂空進(jìn)樣-氣相色譜測(cè)定血液中酒精含量方法研究
2016年世界衛(wèi)生組織的事故調(diào)查顯示，大約50%~60%的交通事故與酒后駕駛有關(guān)，酒后駕駛已經(jīng)被列為車禍致死的主要原因。在中國(guó)，每年由于酒后駕車引發(fā)的交通事故達(dá)數(shù)萬(wàn)起；而造成死亡的事故中 50%以上都與酒后駕車有關(guān)，酒后駕車的危害觸目驚心，已經(jīng)成為交通事故的*大“殺手”。根據(jù)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)*發(fā)布的《車輛駕駛?cè)藛T血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗(yàn)》(GB19522—2004)中規(guī)定，駕駛?cè)藛T每血液酒精含量大于等于20 mg/100mL小于80 mg/100mL為酒后駕車；血液酒精含量大于80mg/100mL為醉酒駕車。
一、設(shè)備
1.氣相色譜儀：GC5890N系列，毛細(xì)管進(jìn)樣器。
2. DK-300A頂空自動(dòng)進(jìn)樣器。
3 微量注射器。
4 石英毛細(xì)柱
5.主要儀器展示:
二、 試劑
1 .無(wú)水乙醇（色譜純）
三、 分析步驟
1. 乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
取色譜純無(wú)水乙醇適量置于容量瓶中，精密稱定（到0.0001g），用純凈水稀釋至刻度，搖勻制成每1ml含1mg的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。在4℃下貯 存，有效期為1個(gè)月。臨用前，取上述標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋成12.5ug/ml~100ug/ml的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2 .樣品溶液制備
用移液槍移取 0.50 mL 待測(cè)血液樣品于 頂空瓶中，加入 0.1 mL 叔丁醇水溶液（200 mg/100mL）作為內(nèi)標(biāo)，密封后待測(cè)試。
3. 分析條件
1
(1)色譜條件 色譜柱: 略 載 氣 :高純氮?dú)? 柱前壓：0.04Mpa 氫氣：約30ml/min； 空氣：約300ml/min； 尾吹氣：約40 ml/min; 進(jìn)樣器溫度：200℃； 檢測(cè)器溫度: 250℃. 柱溫:70℃； 進(jìn)樣量：1.0mL; 分流流量：8mL/min
(2)頂空條件 平衡溫度：70℃ 平衡時(shí)間：15 min 定量環(huán)溫度：105℃ 傳輸線溫度：110℃
(3) 測(cè)定、計(jì)算 樣品瓶在70℃的頂空進(jìn)樣器中加熱15min，在 規(guī)定的色譜條件下，取1ml樣氣注入氣相色譜儀，以乙醇色譜峰面積外標(biāo)法定量。
四、結(jié)果討論
1.乙醇和叔丁醇的色譜圖
圖1 以血液為基質(zhì)的乙醇和叔丁醇色譜圖(濃度40mg/100mL)
2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線 用移液槍移取 0.5 mL 空白血液樣品于頂空瓶中，加入一定量的乙醇水溶液，得到 2、10、 20、40、80 mg/100mL 標(biāo)準(zhǔn)系列濃度，再分別添加 0.1 mL 叔丁醇水溶液（200 mg/100mL）作 為內(nèi)標(biāo)。頂空進(jìn)樣，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖2，相關(guān)系數(shù)為0.9998。
五、結(jié)果討論
利用GC5890N氣相色譜儀結(jié)合DK-300A頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，對(duì)血液中的乙醇含量進(jìn)行檢測(cè)，該方法結(jié)果準(zhǔn)確可靠，重復(fù)性好。完滿足日常檢測(cè)的要求
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