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閱讀：10183發(fā)布時(shí)間：2017-11-6
氣相色譜儀原理及操作
1、基本原理
氣相色譜（GC）是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物，對(duì)含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析?；旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，一般是N2、He等）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的，這種平衡實(shí)際上很難建立起來，也正是由于載氣的流動(dòng)，使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附，結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成比例，當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來時(shí)，就是如圖2所示的色譜圖（假設(shè)樣品分離出三個(gè)組分），它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時(shí)，色譜圖的記錄是檢測(cè)器的本底信號(hào)，即色譜圖的基線。
2.基本操作
1 加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同．測(cè)定溫度的方式也不相同 對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度．一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫．而如果是采用旋鈕定位法．則有技巧可言 3.1.1過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí)．配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置 3.1.2 分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度．升溫開始．指示燈亮：當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí) 再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕．開始繼續(xù)升溫：如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上.
2.2 調(diào)池平衡
調(diào)池平衡 實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡．使之有較為臺(tái)適的輸出 講調(diào)節(jié)技巧．其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等
*步．用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置； 第二步．自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動(dòng)情況； 第三步．用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處； 第四步．退回衰減．觀察記錄儀指針移動(dòng)情況； 第五步．用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處
2.3 點(diǎn)火 氫焰氣相色譜儀 開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火．有時(shí)因各種原因致使熄火后．也需要點(diǎn)火 然而．我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況 下面介紹兩種點(diǎn)火技巧．供同行們相試
2. 4加大氫氣流量法先加大氫氣流量．點(diǎn)著火后．再緩慢調(diào)回工作狀況 此法通用
2.5 減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量．點(diǎn)著火后．再調(diào)回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣．用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r 。
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