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液相色譜儀測定廢水中泰樂菌素殘留量

閱讀:2564發(fā)布時(shí)間:2017-6-16

隨著環(huán)保意識的逐漸增強(qiáng),人們越來越關(guān)注抗生素在環(huán)境中的積蓄 、轉(zhuǎn)移、轉(zhuǎn)化和對各種生物及人類健康的影響,成為一個(gè)新的研究熱點(diǎn) 。 泰樂菌素是十六環(huán)的大環(huán)內(nèi)酯類抗生素,為畜禽抗生素藥物 ,對革蘭氏陽性菌和支原體有較強(qiáng)的抑制能力。當(dāng)含有泰樂菌素的藥廠廢水不加檢控處理,直接進(jìn)入河流、湖泊等水環(huán)境時(shí),將在水產(chǎn)動物肌體內(nèi)積蓄,使細(xì)菌產(chǎn)生抗藥性 。如果這種抗藥性轉(zhuǎn)移給感染人的細(xì)菌,會導(dǎo)致針對人細(xì)菌的抗生素效力降低或失去抗菌作用。因此對廢水中的抗生素含量進(jìn)行檢測控制勢在必行。

實(shí)驗(yàn)采用HPLC 結(jié)合固相萃取技術(shù)對廢水中泰樂菌素的進(jìn)行檢測。

 

一、儀器設(shè)備

LC-600B型液相色譜儀

 

LC-600B智能全控液相色譜系統(tǒng)由1臺P600B高壓恒流泵、1臺UV600B紫外檢測器與1臺SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動式安裝方式,增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測、化工分析、監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。

 

氮吹儀

 

 

1.干式加熱(HGC系列)和水浴加熱(HSC系列)兩個(gè)系列,可滿足不同用戶的使用需求.

2.數(shù)字溫控器,雙數(shù)字顯示,調(diào)節(jié)采用PID技術(shù)并可實(shí)現(xiàn)超溫報(bào)警.

3.分配室上各氣針通道可組合使用或單獨(dú)使用,分配室的高度可視需要調(diào)節(jié).

4.可能與溶劑接觸的部件均采用316不銹鋼材料、合金鋁、或表面進(jìn)行塑料噴涂,使用壽命更長,清潔更方便。

5.HGC系列一般標(biāo)配的加熱塊規(guī)格為¢15mm、¢17mm、¢21mm,特殊規(guī)格加熱塊孔徑及形式可提前預(yù)定。

 

超純水處理器

 

依照“層層保護(hù),逐級過濾”的設(shè)計(jì)理念,水質(zhì)電阻率可達(dá)到18.25ΜΩ·cm(25℃),適用于各種標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)、痕量分析、原子吸收、熒光分析、生化分析、環(huán)境分析、血清檢查、氣相色譜以及液相等用水。廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生命科學(xué)、空間技術(shù)等領(lǐng)域中以及食品、藥品、自然環(huán)境中微量元素和重金屬元素檢測實(shí)驗(yàn)。

 

二、實(shí)驗(yàn)方法

(1)標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制:

準(zhǔn)確稱取0.1g(到 0.0001g)泰樂菌素標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇溶解并定容于 100mL棕色容量瓶中,搖勻。此溶液質(zhì)量濃度為 1g/L,置于冰箱中避光保存?zhèn)溆谩?/span>

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:

將上述標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋至質(zhì)量濃度為10mg/L。分別移取稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0mL于容量瓶中,用水定容至10mL,以約2mL/min的速度分別通過固相萃取柱。待溶液全部流出后以10mL水淋洗,棄去淋洗液,繼續(xù)減壓抽干5min,以10mL甲醇洗脫柱上的吸附物并收集于小試管中,在氮吹儀上將洗脫液吹干,用流動相定容1mL,待測。

(3)固相萃取柱活化:

將固相色譜柱置于固定架上,加入10mL甲醇,待甲醇流完后用10mL二次蒸餾水沖洗兩次。

(4)廢水樣品的測定:

將新采集的廢水水樣用孔徑 0.45μm微濾膜過濾后,視廢水中的泰樂菌素濃度取一定量的濾液通過固相萃取柱,采用與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制相同的方法進(jìn)行處理。

 

三、色譜條件

固相萃取柱

ODS-SPE spec (500 mg, 6 mL)

色譜柱

Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)

流動相

為V(乙腈)∶V(0.5% 磷酸)=90∶10

紫外檢測器波長

282nm

流動相流速

1mL/min

柱溫

30℃

 

四、色譜圖

 

 


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