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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：5320發(fā)布時(shí)間：2017-6-16
以糠醛為原料制備糠酸時(shí)，在強(qiáng)堿性介質(zhì)和催化劑存在下，糠醛經(jīng)空氣氧化、硫酸酸化可制得糠酸，但在反應(yīng)中有大量副產(chǎn)品糠醇產(chǎn)生。因此反應(yīng)液及產(chǎn)品中糠酸、糠醇和糠醛含量的準(zhǔn)確測定，對(duì)于優(yōu)化反應(yīng)條件、監(jiān)控生產(chǎn)過程、保障產(chǎn)品質(zhì)量至關(guān)重要。實(shí)驗(yàn)采用反相液相色譜法(RP-HPLC)同時(shí)分離測定了糠酸、糠醇和糠醛，方法簡便快速，靈敏度高，定量準(zhǔn)確。
儀器設(shè)備:
LC-600B智能全控液相色譜系統(tǒng)由1臺(tái)P600B高壓恒流泵、1臺(tái)UV600B紫外檢測器與1臺(tái)SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動(dòng)式安裝方式，增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。
采用全新設(shè)計(jì)的比例監(jiān)測雙光束光學(xué)系統(tǒng)，具有優(yōu)良的光學(xué)性能，使用方便，是實(shí)驗(yàn)室分析*的基本儀器之一。應(yīng)用于各種涉及水和廢水分析領(lǐng)域的通用儀器，應(yīng)用范圍包括市政和工業(yè)廢水，飲用水，加工過程用水，地表水，冷卻水和鍋爐補(bǔ)給水等。
樣品處理:
準(zhǔn)確稱取糠酸產(chǎn)品，用流動(dòng)相溶解并稀釋到所需濃度。準(zhǔn)確量取一定量反應(yīng)液，用稀硫酸酸化至pH4.0，再用流動(dòng)相定容，稀釋至所需濃度。樣品經(jīng)0.45μm濾膜過濾后進(jìn)樣。
色譜條件:
色譜柱 | C18(250mm×4.6mm，5μm) |
流動(dòng)相 | 為甲醇2水(用稀硫酸調(diào)至pH4.0)(體積比為20∶80) |
流速 | 1.0mL/min |
檢測波長 | 220nm |
柱溫 | 室溫 |
進(jìn)樣量 | 10μL |
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