脂肪碘值的測(cè)定
目的要求
1、學(xué)習(xí)脂肪碘值測(cè)定的原理和方法。
2、了解測(cè)定脂肪碘值的意義。
實(shí)驗(yàn)原理
脂肪中，不飽和脂肪酸鏈上有不飽和鍵，可與鹵素進(jìn)行加成反應(yīng)。不飽和鍵數(shù)目越多，加成的鹵素量就越多，通常以“碘值”表示。在一定條件下，每100g脂肪所吸收的碘的克數(shù)稱為該脂肪的“碘值”。碘值越高，表明不飽和脂肪酸的含量越高，它是鑒定和鑒別油脂的一個(gè)重要常數(shù)。
本實(shí)驗(yàn)使用溴化碘（IBr）進(jìn)行碘值測(cè)定。IBr的一部分與不飽和脂肪酸起加成作用，剩余部分與*作用放出碘，放出的碘用*滴定。
試劑和器材
1、試劑
溴化碘溶液：取12.2g碘，放入1500mL錐形瓶?jī)?nèi)，徐徐加入1000mL冰乙酸（99.5%），邊加邊搖，同時(shí)在水浴中加熱，使碘溶解。冷卻后，加溴約3mL。貯于棕色瓶中。
0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)*溶液；取結(jié)晶*25g，溶于經(jīng)煮沸后冷卻的蒸餾水（無CO2）中。添加Na2CO3約0.2g（*溶液在pH9～10時(shí)zui穩(wěn)定）。稀釋到1000mL后，用標(biāo)準(zhǔn)0.1mol/L*溶液按下法標(biāo)定：
準(zhǔn)確地量取0.1mol/L*溶液20ml、10%*溶液10mL和1mol/L硫酸20mL，混合均勻。以1%淀粉溶液作為指示劑，用*溶液進(jìn)行標(biāo)定，按下面所列反應(yīng)式計(jì)算*溶液的濃度后，用水稀釋至0.1mol/L。
純*；1%淀粉溶液（溶于飽和氯化鈉溶液中）；10%*溶液。
2、材料
花生油或豬油
3、器材
碘瓶（或帶玻璃塞的錐形瓶），棕色、無色滴定管各1支，吸量管，量筒，天平。
操作方法
準(zhǔn)確地稱取0.3～0.4g花生油2份，置于兩個(gè)干燥的碘瓶?jī)?nèi)，切勿使油粘在瓶頸或壁上。
加入10mL*，輕輕搖動(dòng)，使油全部溶解。用滴定管仔細(xì)地加入25mL溴化碘溶液，勿使溶液接觸瓶頸。蓋好瓶塞，在玻璃塞與瓶口之間加數(shù)滴10%*溶液封閉縫隙，以免碘的揮發(fā)損失。在20～30℃暗處放置30min，并不時(shí)輕輕搖動(dòng)。放置30min后，立刻小心地打開玻璃塞，使塞旁*溶液流入瓶?jī)?nèi)，切勿丟失。用新配制的10%*10mL和蒸餾水50mL把玻璃塞和瓶頸上的液體沖洗入瓶?jī)?nèi)，混勻。用0.1mol/L硫待硫酸鈉溶液迅速滴定至淺黃色。加入1%淀粉溶液約1mL，繼續(xù)滴定。將近終點(diǎn)使，用力振蕩，使碘由*層全部進(jìn)入水溶液內(nèi)，在滴定至藍(lán)色消失為止，即達(dá)滴定終點(diǎn)。
另作2份空白對(duì)照，除不加樣品外，其余操作同上。滴定后，將廢液倒入廢液缸內(nèi)，以便回收*。
注意事項(xiàng)
（1）、碘瓶必須洗凈，干燥，否則瓶中的油中含有水分，引起反應(yīng)不*。加入碘試劑后，如發(fā)現(xiàn)碘瓶中顏色變成淺褐色時(shí)，表明試劑不夠，必須在添加10～15mL試劑。
（2）、如加入碘試劑后，液體變濁，表明油脂在CCI4；中溶解不*，可再加些CCI4。
（3）、將近滴定終點(diǎn)時(shí)，用力振蕩是本滴定成敗的關(guān)鍵之一，否則容易滴過頭或不足；如振蕩不夠，CCI4層會(huì)出現(xiàn)紫色或紅色。此時(shí)應(yīng)當(dāng)用力振蕩，使碘進(jìn)入水層。
（4）、淀粉溶液不宜加得過早，否則，滴定值偏高。
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