hbzhan內(nèi)容導(dǎo)讀:微量水分測(cè)定儀采用經(jīng)典理論——卡爾•菲休微庫(kù)侖電量法;依據(jù)電解定律反應(yīng)的水分子數(shù)同電荷數(shù)成正比,儀器檢測(cè)參加反應(yīng)電荷數(shù)(庫(kù)侖)自動(dòng)換算成對(duì)應(yīng)的水分子數(shù),因此此方法測(cè)試精度*,測(cè)試成本極低,具有其他測(cè)試方法不可替代的優(yōu)勢(shì);能可靠的對(duì)液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測(cè)定。
在實(shí)際使用過程中,我們應(yīng)該注意哪些事項(xiàng),來提高儀器的穩(wěn)定性和結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性呢?
?。ㄒ唬?使用環(huán)境的注意事項(xiàng)
1.使用環(huán)境的濕度要保持在合理的范圍內(nèi),要盡量避免電解液受潮。電解液受潮后會(huì)使空白電流增大,不容易達(dá)到平衡點(diǎn).測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定,數(shù)據(jù)忽高忽低。
2.使用環(huán)境的溫度要在合理的范圍,避免低溫或高溫,溫度過高(35度以上)就會(huì)使電解液的電導(dǎo)率升高,會(huì)造成測(cè)試數(shù)據(jù)偏高。溫度過低(0度以下)就會(huì)使電解液的導(dǎo)電率降低,測(cè)試數(shù)據(jù)就會(huì)偏低。
3.避免陽(yáng)光直射,陽(yáng)光直射在試劑上會(huì)使試劑發(fā)生光合反應(yīng),試劑自動(dòng)過碘。微量的過碘會(huì)造成數(shù)據(jù)偏低。
?。ǘ?進(jìn)樣操作的注意事項(xiàng)
1.卡式庫(kù)倫法(電量法)的典型測(cè)定范圍是10μg~10mg,為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進(jìn)樣量。
2.進(jìn)樣之前要保證所用的進(jìn)樣器是干燥的,一個(gè)樣品有一個(gè)的進(jìn)樣器。如果是多個(gè)樣品共用一個(gè)進(jìn)樣器,
3.進(jìn)樣之前一定要用濾紙從末端到前端的擦拭進(jìn)樣氣的針頭部分,避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進(jìn)樣墊上。造成測(cè)試結(jié)果的不準(zhǔn)確。
4.進(jìn)樣時(shí),按下開始鍵后要盡量快的將樣品勻速注入試劑中。
5.把樣品注入電解池時(shí),液體進(jìn)樣器的針頭要插入到電解液中,液體、固體、氣體進(jìn)樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
6.要保證每次進(jìn)樣量的一致性。一致性越好,數(shù)據(jù)重復(fù)性越好。
(三).試劑不穩(wěn)定時(shí)的注意事項(xiàng)
1.使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品時(shí)試劑不容易到終點(diǎn),這是在實(shí)驗(yàn)時(shí)zui常見的一個(gè)問題。對(duì)因空氣濕度大、做固體樣品時(shí)試劑不容易到終點(diǎn),可以采取搖動(dòng)電解池,吸收電解池內(nèi)部空間中的水分,可使其較快達(dá)到終點(diǎn)。
2.對(duì)做樣頻繁或試劑接近失效時(shí)試劑不容易到終點(diǎn),可采取注入適量純水來調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,使其較快達(dá)到終點(diǎn).
3.試劑使用很長(zhǎng)時(shí)間后,試劑中的碘消耗過多接近失效時(shí)試劑不容易到終點(diǎn),此時(shí)應(yīng)該盡快更換新的試劑。如果沒有新試劑又急需測(cè)試樣品,可臨時(shí)采取注入適量純水來調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,促使其達(dá)到終點(diǎn).此時(shí)測(cè)出的結(jié)果僅能作為參考