微量氧氣檢測(cè)儀是一個(gè)在化工、制藥、精細(xì)化工、材料合成等領(lǐng)域至關(guān)重要的安全和過程控制系統(tǒng)。其主要目標(biāo)是精確、連續(xù)、實(shí)時(shí)地測(cè)量反應(yīng)釜頂部空間、進(jìn)料管道或保護(hù)氣體管道中極低濃度的氧氣含量。

1. 本質(zhì)安全：

o 預(yù)防火災(zāi)與爆炸：在許多反應(yīng)中（如加氫、催化、聚合、一些氧化反應(yīng)），微量的氧氣混入易燃易爆物質(zhì)（溶劑、氫氣、一氧化碳、烷烴等）可能形成爆炸性混合物。及時(shí)準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)并控制氧含量在爆炸下限之下是防止重大事故的關(guān)鍵。

o 保護(hù)設(shè)備和人員：防止因氧氣導(dǎo)致的劇烈反應(yīng)或設(shè)備超壓造成的損壞。

2. 確保產(chǎn)品質(zhì)量：

o 防止氧化副反應(yīng)：對(duì)于氧敏感的化學(xué)反應(yīng)（如某些金屬有機(jī)反應(yīng)、催化偶聯(lián)、活性中間體參與的反應(yīng)等），即使微量氧氣的存在也可能導(dǎo)致關(guān)鍵中間體失活、產(chǎn)生不需要的副產(chǎn)物、降低主反應(yīng)收率和產(chǎn)物純度。嚴(yán)格控制惰性氣體環(huán)境是保證產(chǎn)品一致性和質(zhì)量的關(guān)鍵。

3. 維持工藝條件：

o 氧氣含量是控制反應(yīng)的關(guān)鍵工藝參數(shù)之一。監(jiān)測(cè)氧含量有助于優(yōu)化工藝條件（如氣體流量控制、反應(yīng)速率）和提高反應(yīng)效率。

系統(tǒng)核心組成與關(guān)鍵技術(shù)

一個(gè)完整的微量氧氣檢測(cè)儀通常包括：

1. 氧氣傳感器/變送器：核心元件，直接測(cè)量氣體中的氧含量。

o 關(guān)鍵特性：高精度、快速響應(yīng)、抗干擾能力強(qiáng)、穩(wěn)定性好、適用范圍廣（溫度、壓力、介質(zhì)兼容）。

o 主流技術(shù)：

§ 電化學(xué)傳感器 (Electrochemical)：

§ 原理：氧分子在電極上發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生電流，電流強(qiáng)度與氧濃度成正比。

§ 優(yōu)點(diǎn)：成本較低、功耗低、靈敏度高（可測(cè)ppm、ppb級(jí)）、選擇性好（典型只對(duì)氧氣響應(yīng)）。

§ 缺點(diǎn)：壽命有限（2-3年，接觸氧氣會(huì)消耗）、受環(huán)境溫度影響（需補(bǔ)償）、可能被溶劑蒸汽/腐蝕性氣體毒化、響應(yīng)速度（秒級(jí)）相對(duì)激光較慢。常用測(cè)量范圍：0-25%/100%/1000 ppmv/100 ppmv/10 ppmv。

§ 激光/可調(diào)諧二極管激光光譜（TDLAS）：

§ 原理：特定波長(zhǎng)的激光束穿過氣體，氧分子吸收特定波長(zhǎng)的光，檢測(cè)光強(qiáng)度的衰減計(jì)算氧濃度。

§ 優(yōu)點(diǎn)：非接觸測(cè)量（原位式）、超快響應(yīng)（毫秒級(jí)）、超高精度和穩(wěn)定性（可測(cè)ppb級(jí)）、不受其他背景氣體干擾（選擇性好）、維護(hù)量極低（無(wú)消耗）、受介質(zhì)污染小（特別適合含硫、氯、硅、氟等易污染傳感器氣源的工況）、抗振動(dòng)。

§ 缺點(diǎn)：成本高（尤其最初投資）、對(duì)光學(xué)窗口潔凈度有要求（有時(shí)需吹掃保護(hù)）、安裝需要一定光程空間（插入式探頭或流通池）。該技術(shù)在高性能的微量氧要求下已成為，特別是10ppm以內(nèi)的應(yīng)用越來(lái)越多。量程：典型的可做到0-10PPM/100PPM/1000PPM/1% O2。

2. 采樣/流通系統(tǒng)：將反應(yīng)釜內(nèi)氣體安全有效地輸送至傳感器。

o 在線安裝 (In-situ)：

§ 直接將傳感器探頭插入反應(yīng)釜的適當(dāng)位置（頂部空間側(cè)線接口）。

§ 優(yōu)點(diǎn)：無(wú)氣體輸送延遲，響應(yīng)最快，最能代表真實(shí)環(huán)境。TDLAS技術(shù)尤其適合。

§ 難點(diǎn)：需要考慮反應(yīng)釜內(nèi)部的高溫、高壓、腐蝕、攪拌沖刷等工況。探頭必須耐受工藝條件。安裝維護(hù)需進(jìn)設(shè)備，可能復(fù)雜。

o 旁路安裝 (Extractive)：

§ 通過取樣泵（關(guān)鍵！需要保證響應(yīng)時(shí)間）和取樣管線，將氣體從反應(yīng)釜引出，流經(jīng)預(yù)處理裝置（過濾器、冷卻器、疏水器、減壓閥等）后進(jìn)入傳感器。

§ 優(yōu)點(diǎn)：傳感器可以在相對(duì)溫和的環(huán)境中工作，壽命可能更長(zhǎng)，維護(hù)方便。

§ 缺點(diǎn)：存在管路傳輸延遲（滯后時(shí)間），降低實(shí)時(shí)性。預(yù)處理不當(dāng)會(huì)改變樣氣組成（例如吸收水分可能溶解氧氣，造成測(cè)量不準(zhǔn)確）或損壞傳感器。泄漏風(fēng)險(xiǎn)增加。

3. 預(yù)處理裝置：

o 對(duì)于旁路采樣至關(guān)重要?？赡馨ǎ?/span>

§ 精細(xì)過濾器/除霧器：去除粉塵、油霧、液滴，保護(hù)傳感器。

§ 冷卻器/水汽分離器/疏水過濾器：防止高溫?fù)p壞傳感器，去除冷凝水，避免液滴進(jìn)入損壞精密傳感器或改變樣氣成分（O2溶解度）。

§ 減壓閥：將高壓氣體降至傳感器可承受范圍。

§ 除溶劑裝置（選擇吸附）：防止強(qiáng)溶劑蒸汽毒化電化學(xué)傳感器或污染光學(xué)窗口。

§ 流量控制器/調(diào)節(jié)閥：保證恒定流量通過傳感器（對(duì)某些傳感器響應(yīng)線性很重要）。

4. 控制系統(tǒng)與報(bào)警裝置：

o 接收來(lái)自氧氣變送器的信號(hào)（如4-20mA，Modbus）。

o 顯示與記錄：實(shí)時(shí)顯示氧濃度數(shù)值、趨勢(shì)。

o 設(shè)定報(bào)警點(diǎn)：

§ 高限報(bào)警：提示氧含量接近危險(xiǎn)或閾值設(shè)定值。

§ 高高限報(bào)警：聯(lián)動(dòng)緊急處理措施。

o 安全聯(lián)鎖：當(dāng)氧含量超過高時(shí)，系統(tǒng)自動(dòng)觸發(fā)預(yù)設(shè)的安全操作：

§ 啟動(dòng)高純度氮?dú)獯祾唛y，對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行惰化。

§ 關(guān)閉危險(xiǎn)物料進(jìn)料閥。

§ 停止反應(yīng)（如停止攪拌、加熱）。

§ 啟動(dòng)聲光報(bào)警通知操作員。

o 歷史數(shù)據(jù)記錄：存儲(chǔ)歷史數(shù)據(jù)用于工藝分析、事故追溯和合規(guī)性檢查。

5. 校準(zhǔn)系統(tǒng)：

o 零氣源：高純氮?dú)猓?/span>O2 < 0.1 ppmv）。

o 量程氣源：含特定已知濃度氧氣（如10 ppmv，100 ppmv）的平衡氣（常為N2）。選擇比過程期望值稍高的量程。

o 校準(zhǔn)工具：三通閥或?qū)Ｓ萌肟诮涌?，便于連接校準(zhǔn)氣。

o 過程自動(dòng)化：有些系統(tǒng)支持定期自動(dòng)校準(zhǔn)。

關(guān)鍵應(yīng)用場(chǎng)景與選擇要點(diǎn)

1. 反應(yīng)類型：

o 加氫反應(yīng)（爆炸風(fēng)險(xiǎn)高）

o 使用空氣敏感試劑（如丁基鋰、格氏試劑、有機(jī)硼酸等）

o 涉及易燃溶劑（醇、醚、酮、烷烴、芳烴）的合成

o 涉及強(qiáng)還原劑（如金屬鈉、鋰鋁氫）的反應(yīng)

o 需要嚴(yán)格控制氧化副反應(yīng)的聚合反應(yīng)

2. 工藝條件：

o 氧含量要求：確定需達(dá)到的檢測(cè)限和目標(biāo)控制范圍（是ppb級(jí)，ppm級(jí)，還是1000PPM以內(nèi)，還是百分比濃度要求）。

o 溫度/壓力：選擇能耐受工藝條件的傳感器和安裝方式。高溫、高壓、高真空需特別考慮（TDLAS在高真空、低濃度下有優(yōu)勢(shì)）。

o 介質(zhì)組分：考慮氣體中的溶劑蒸汽、腐蝕性氣體（H2S, HCl等）、顆粒物，選擇兼容的傳感器類型和預(yù)處理方法。對(duì)于高腐蝕環(huán)境，TDLAS有優(yōu)勢(shì)。

o 響應(yīng)速度要求：聯(lián)鎖保護(hù)需要快（毫秒至秒級(jí)）。

3. 安裝位置：

o 頂部空間：最直接的測(cè)量位置。

o 進(jìn)氣管線（吹掃氮?dú)猓捍_保入釜?dú)怏w純度符合要求。

o 排氣管/泄放管：監(jiān)測(cè)排放系統(tǒng)是否混入空氣或泄放氣中殘留氧氣（需考慮流速）。

四 技術(shù)參數(shù)