便攜式離子色譜儀打開檢定器溫壓開關，開動記錄儀放大部件（對氫火焰離子化檢定器是啟動直流放大器）。調節(jié)檢定器，使基線穩(wěn)定，定好零點，即可開始進樣分析。樣品為液體時，可直接用微量注射器由進樣口注入，若樣品為氣體時，即可用氣體六通閥或直接用注射器進樣。
便攜式離子色譜儀及高效聚焦液相色譜等類型。用不同類型的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對應的普通液相層析的原理相似。其不同之處是高效液相色譜靈敏，快速，分辨率高，重復性好，且須在色譜儀中進行。
離子色譜是高效液相色譜的一種，是分析陰陽離子的一種液相色譜方法，該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點，并且可以同時測定多種組分。梯式或多階梯式線性程序升溫方式，則可大大提高其分辨率。在選擇初步（化合物中低沸點）升溫速率（0.5～6℃/分)和終溫度（化合物中高沸點，但不高于固定相的沸點）的基礎上，經過試驗就可找出與理想分辨率有關的柱溫。
檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
